海洋沉积物中金属元素总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdfVIP

海洋沉积物中金属元素总量的测定电感耦合等离子体发射

光谱法

1范围

本文件规定了海洋及入海河口沉积物中金属元素总量的测定方法，微波消解-电感耦合

等离子体发射光谱法。

本文件适用于远海、近岸海域及入海河口沉积物中铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、

铍（Be）、钙（Ca）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、

镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锡（Sn）、锶（Sr）、Ti（钛）、

钒（V）、锌（Zn）21种金属元素总量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14506.32-2019硅酸盐岩石化学分析方法第32部分：三氧化二铝等20个成分量测

定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB17378.2-2007海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3-2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5-2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析

3术语和定义

本文没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

沉积物样品经消解后，所得的酸性消化液经雾化器转化为气溶胶，然后由样品引入系统

导入等离子体中，样品经过去溶剂、原子化、激发电离，发射出特征辐射，经分光之后把各

波长的辐射分开，最后利用检测器对不同波长处的特征谱线进行检测，根据分析谱线的强度

和待测元素的浓度成正比，计算得到样品中待测元素的浓度。

5试剂或材料

5.1除非另有说明，本方法所有试剂均为优级纯或更高级纯度试剂，水为符合GB/T6682

中一级水规格的超纯水或相当纯度的水。

1

5.2硝酸（HNO)：ρ=1.42g/mL。

3

5.3氢氟酸（HF）：ρ=1.14g/mL。

5.4高氯酸（HClO）：ρ=1.67g/mL。

4

5.5硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（5.2）与99mL水混合。

5.6标准溶液贮备液（100.0mg/L）：浓度均为100.0mg/L的单元素或多元素标准贮备液，

4℃冷藏保存，有效期1年。或者采用市面上购买的有证标准溶液。

5.7氩气或液氩：纯度不低于99.99%。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.2微波消解仪：具有程序化升温设置功能，配有聚四氟乙烯或者同级材质的耐高温消解

罐，功率范围为400~1600W。

6.3赶酸装置：最高温度至少能达到且稳定在180℃。

6.4分析天平：感量为0.1mg。

6.5其他一般实验室常用仪器和设备。

7样品

样品的采集、制备及贮存按照GB17378.3和GB17378.5的相关规定执行。

8试验步骤

8.1样品消解

沉积物样品消解方法使用微波消解法，具体方法如下：

称取约0.1g（精确至0.0001g）沉积物干样于微波消解罐中，加入6mL硝酸（5.2），2mL

氢氟酸（5.3），待反应平稳后，旋紧瓶盖，放入微波消解仪中，按选定的微波工作条件消

解（参考表1）。消解完毕，待冷却至室温后取出。加入约1.0mL高氯酸（5.4），将消解罐

置于赶酸装置上，加热赶酸，赶酸温度设置180℃，持续加热约3h后，剩余液体约为0.5mL

（约黄豆粒大小），取下冷却至室温，加入少许水冲洗管壁，将溶液转入25mL比色管中，

重复2-3次，用水定容至比色管标线，同时按照相同步骤制备分析空白溶液。

如果空白溶液值过高，对试剂空白及样品分析测试过程进行检查，选用纯度更高的试剂

或对试剂进行提纯处理以降低试剂干扰；样品消解时，根据样品量适当增减酸的用量；如果

沉积物样品有机物含量较高，需