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实验十八 补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验

(6学时)

一、实验目的

葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌做锌添加剂，但它对人体肠胃道有一定刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂，特别是用作儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。

合成葡萄糖酸锌的方法很多，可以分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。

通过本实验要求达到一下目的：

学习和掌握合成简单药物的基本方法。

学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。

进一步巩固络合滴定分析法。

了解锌的生物意义。

二、实验原理

葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，

15℃时饱和溶液浓度为25％（质量分数），不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。

直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应式为：

(CaCH

(

6

O

)11 72

)

ZnSO

?4

?

?Zn(CH

O

6)11 72

6

)

CaSO

?4

?

这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。

间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料，经阳离子交换树脂得葡萄糖酸，再与氧化锌反应得葡萄糖酸锌。它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。

在ph≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn2+形成比较稳定的粉红色螯合物（Zn-EBT），

而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，铬黑T便被EDTA

从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在ph＝8～11的溶液中呈纯蓝色。

Zn?EBT?EDTA?Zn?EDTA?EBT

酒红色 纯蓝色

葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。

三、实验仪器及试剂

仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，离子交换柱（ψ10～20mm，长25～30cm

玻璃管），电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），烧杯，容量瓶，电磁搅拌器。

试剂 葡萄糖酸钙，ZnSO·7HO,ZnO,硫酸（1mol·L-1），乙醇（95％），NH·HO-NHCl

4 2 3 2 4

缓冲溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称 EDTA,AR），Zn粒，氨水

（1:1）,HCl(6mol·L-1)，铬黑T（s，1％）。

四、实验步骤

直接合成法 称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。另取

ZnSO·7HO3.0g，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO溶液逐滴加入葡萄糖

4 2 4

酸钙溶液中，加完后在90℃水浴中保温约20min，抽滤出去CaSO沉淀，溶液转入烧杯，加

4

热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95％乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。

用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品，加热（90℃）至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加10mL95％乙醇，充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，得精品，在50℃烘干，称量。可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。

葡萄糖酸锌含量测定 设计EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。葡萄糖酸锌为白色结晶或颗粒状粉末；易溶于水，不溶于乙醇，氯仿乙醚。本

方法名称： 葡萄糖酸锌的测定

方法名称： 葡萄糖酸锌的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定葡萄糖酸锌的含量。

本方法适用于葡萄糖酸锌。

方法原理： 供试品加水微温使溶解，加氨 -氯化铵缓冲液（pH值10.0）与铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算葡萄糖酸锌的含量。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2.

乙二胺四醋酸二钠滴定液（

0.05mol/L）

3.

基准葡萄糖酸锌

4.

铬黑T指示剂

5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）

试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L）

配制：取乙二胺四醋酸二钠 19g，加新沸过的冷水使成 1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准葡萄糖酸锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液 1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯