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有机玻璃的合成

一、实验目的

掌握有机玻璃合成的原理及方法。

学习由热敏引发剂引发的聚合反应的机理。

初步了解增塑剂的作用。

二、实验原理

α-甲基丙烯酸甲酯在一定条件下引发聚合，生成无色透明的固态聚合物，产品对可见光的透过率达90%~92%，外观很像玻璃，固有有机玻璃之称。

该反应属于自由基引发的聚合反应。所用的引发剂为某种可以分解产生自由基的化合物，有光敏引发剂（受光照分解产生自由基）和热敏引发剂（受热分解产生自由基）之分，本实验所用的过氧化二苯甲酰属于后者，它受热均裂产生两个苯甲酰基自由基，进而转化为两个苯基自由基并放出二氧化碳。

O O O

60～80℃ 2C

H＋2CO

CH—C—O—O—C—CH

6 5 6 5

并由此引发重键的聚合。

2CH—C—O

6 5

6 5 2

反应中还加入了适量的邻-苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，增塑剂的作用在于改善聚合物的机械性能以利于成品的加工和使用。一般认为高聚物的大分子链由于相互强烈吸引而紧密地凝聚在一起，宏观上表现为钢性，难于加工。若聚合前加入增塑剂，则增塑剂的极性部分受大分子链中的极性部分吸引而使之留在聚合物中。其非极性部分则支撑于大分子链间，使大分子链间的距离增大，吸引力削弱，增强了大分子链的可移动性，从而使聚合物表现出一定的弹性和柔韧性，也较易于加工。

反应为:

引发剂CH3 CH3

引发剂

]nHC＝C [CH ―C

]

2 2

COOCH COOCH

3 3

制备有机玻璃一般采用本体聚合。所谓本体聚合是指在不加溶剂或稀释剂的情况下直

接由单体进行的聚合反应。其主要优点是产品纯度高，有较好的光学和电学性能，且可直接聚合成所需的形状。聚合的关键性技术问题是散热问题。反应初期，体系粘度不大，散热尚不困难。随着反应的进行，聚合度增加，黏度加大，反应热不易散发，反应就会自动加速，极易造成局部过热而产生气泡，变色甚至暴聚。所以工业上常采用分级升温聚合的方法来解决散热问题。在微型的实验条件下，反应生成热不多，散热问题并不难解决。

三、仪器与试剂

试剂：过氧化二苯甲酰、α-甲基丙烯酸甲酯、邻-苯二甲酸二丁酯。

仪器：小试管、移液管、注射器（或取液器）、Eppendorf管、水浴。

四、实验步骤

在一只洁净干燥的小试管中称取过氧化二苯甲酰10mg，用移液管移入α-甲基丙烯酸甲酯0.3mL；

用注射器或取液器注入邻-苯二甲酸二丁酯36μL，充分振荡试管使过氧化二苯甲酰完全溶解。小心地将所得溶液注入一支小号的Eppendorf管中，盖好盖子。

将Eppendorf管放入80℃恒温水浴中恒温反应50~60min。

取出Eppendorf管，放冷（也可丢入冷水浴中冷却），用剪刀剪去管的尖底，用一根坚硬的金属丝插入剪口将制成品推出，得一锥状的有机玻璃锭。

五、注意事项

Eppendorf管是一种塑料制作的尖底带盖的样品管，形状像普通的离心管，有多种规格。在Eppendorf管中制得的有机玻璃光洁透明，无气泡。

如无恒温水浴，也可用普通的烧杯水浴，维持大体同样的温度和时间。