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有机化学实验安排、要求与内容
时间:2019年5月11日(周六全天9:15开始)实验地点:奉贤校区实验2楼407
要求:1、按照学校的要求,做有机化学实验,学生必须穿实验服、戴防护眼镜、戴防护手套,才能做实验,否则不能做实验,请学生自己准备;
2、有机化学实验不能迟到和旷课,旷课没有成绩,没有预习报告不能做实验,实验没有补做的机会,思考题写在实验报告上,实验报告当天要交上来,请认真做预习报告。
实验内容
实验内容
实验一:绪论:学习实验室安全,玻璃仪器的认识和用途,基本实验技能,实验报告的撰写等
实验三:乙醇-水混合物的分馏
预习内容
参考书:《大学基础化学实验》(II)蔡良珍等编写P1-23,实验一不用写预习报告
五、思考题:做2-3题
实验七:A 乙酰苯胺的合成
八、思考题:做1-3题
实验七:B 用混合溶剂水-乙醇重 八、思考题:做1-2题
结晶乙酰苯胺
实验八:微波合成热敏增感剂苄基
-2-萘基醚
六、思考题
附实验讲义:
实验八微波合成热敏增感剂苄基-2-萘基醚
一、实验背景
热敏增感剂苄基-2-萘基醚是芳香族的混醚,是一种人工合成香料,具有橙花和杨槐花香气,由于具有较高的沸点和较小的挥发度,故有较好的保香效果,广泛用于香精和香料工业,同时也是合成苄氧萘青霉素等医药工业的重要中间体。
目前,文献报道的合成方法主要有两种:一是传统的威廉森(Williamson)合成法,即用2-
萘酚和氯化苄在非质子溶剂中进行Williamson缩合反应,制得苄基一2一萘基醚。二是相转移催化合成法,即在非水溶剂中,用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成苄基一2一萘基醚。本实验采用在微波辐射(MWI)下合成苄基一2一萘基醚,使反应趋向于绿色、简便、高效。二、实验目的
学习查阅文献了解微波反应的原理和操作。三、实验原理
苄基-2-萘基醚合成反应式:
2CHCl
2
OH
+
NaOH,催化剂 O
加热或微波或超声波
+NaCl+HO
2四、仪器与试剂
2
(一)仪器
50m圆底烧瓶、量筒、烧杯、回流冷凝管、抽滤装置、微波化学实验仪等。(二)试剂
2-萘酚、氯化苄、氢氧化钠、碘化钾、N,N-二-甲基甲酰胺(DMF)等。五、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中加入1.83g(0.044mo1)氢氧化钠、15mL水、5.75g(0.04mo1)
2-萘酚,置于微波炉内,装上冷凝管、恒压滴液漏斗,调节功率320W,微波反应1min使2-萘酚完全溶解,然后将5.28g氯化苄、0.1g碘化钾和5mLN,N-二-甲基甲酰胺(DMF)加入恒压滴液漏斗中滴加,滴毕,微波反应2min,将反应液冷却,倒人装有15m1水和10g冰的烧杯中,抽滤,并用少量冰水洗涤结晶固体。干燥后,粗产品,称重,计算产率。
六、思考题
查阅文献讨论与分析相转移催化法、微波、超声波合成热敏增感剂苄基-2-萘基醚的优缺点。
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