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方法验证报告

检测工程：空气中苯系物的测定

使用标准：HJ584-2021?环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法?

仪器设备：气相色谱仪

1操作

（1）分析条件

色谱柱：RT*,60m*×0.32mm×1μm

柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2

ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48ml/min；空气流量：350

ml/min。

（2）试剂配制

二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。

标准储藏液：苯系物编号为BWT900516-1000-E〔浓度定值1000±20μg/ml〕的有证标准

物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储藏液。

（3）校准曲线绘制：

分别取适量的标准储藏液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、

2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪

进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

（4）加标回收

在活性炭采样管中注入一定量标准储藏液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和

B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各参加1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，

在室温下解吸1h后，待测。

2方法检出限

进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比拟平稳的基线，根据公式

-33-33

MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10mg/m＜1.5×10mg/m，符合标准要

求。

3七种苯系物的准确度与精细度

3.1苯的准确度与精细度

苯标准曲线表

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度〔μg/ml)1.02.03.04.05.0

响应值〔pA*s)2.124.547.159.7712.41

校准方程y=b*+aY=0.2119+0.3873*

相关系数R20.9997

由标准曲线得出：y=0.3873*+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精细度、准确度、

稳定性、可靠性。

精细度与准确度试验用标准储藏液配制浓度为3.0μg/ml标准液进展6次平行性实验

方法的精细度〔n=6〕

n123456平均值

浓度〔μg/ml〕3.093.183.133.143.013.143.12

标准偏差〔S〕：0.0589；相对标准偏差:1.888〔%〕

加标回收实验

.z

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活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率(%)

浓度03.002.9498.0

3.2甲苯的准确度与精细度

甲苯标准曲线表

标准曲线绘制

曲线标号