玻璃仪器校准.docx

玻璃仪器校准

总则

校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。

待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。

如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。

称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。1.5校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。

凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。

检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。1.7检定条件1.8.1万分之一天平

测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。

室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。1.8.4

检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。2.检定方法2.1外观

2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。

2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（33ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。

密合性

滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min

后，渗漏量应不大于最小分度值。

具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。4.容量允差

4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。

4.2检定4.2.1.容量瓶4.2.1.1衡量法

4.2.1.1.1对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为：）（t20KmV??

4.2.1.1.5将校正值与表4比较，判定其是否符合相应的标准等级。4.2.1.2容量比较法

4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。4.2.1.2假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。

观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。

如果仍不相切，可在容量瓶上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。4.2.2分度吸量管和单标线吸量管

4.2.2.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。4.2.2.2缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠；同时观察水温，读数准确到0.1℃4.2.2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。

将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。

将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该吸量管的容积（ml）。

查表2，表3，判定其是否符合相应的标准等级。

对分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。4.2.2.9

分度吸量管检定点的选择：

≤0.5ml分度吸量管半容量（半容量～流液口）；总容量

＞0.5ml的分度吸量管总容量