臭氧测定方法.docx

一、碘量法（气体）

原理概要：臭氧（O）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离

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出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（NaSO）标准

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溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗

量计算出臭氧量。其反应式为：

O+2KI+HO=O+I+2KOH (1)

3 2 2 2

I+2NaSO=2NaI+NaSO (2)

2 22 3 2 4 6

试剂

碘化钾(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。

(1+5)硫酸(HSO)溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水

2 4

中。

C(NaSO·5HO)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液：使用分析天平准确称取

2 2 3 2

24.817g硫代硫酸钠(NaSO·5HO；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于

22 3 2

1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(NaSO·5HO；分析纯)溶于

22 3 2

1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入

0.2g碳酸钠(NaSCO)或5mL三氯甲烷(CHCL)；标定，调整浓度到

22 3 3

0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定（标定

方法见后面）。

2.4淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。

试验仪器、设备及对其要求

三角洗瓶（吸收瓶）500mL。

滴定管50mL，宜用精密滴定管。

湿式气体流量计容量5L。

量筒20mL500mL各一只。

刻度吸管（吸量管）10mL。

容量瓶1000mL。

聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。4实验程序及方法：

量取20mL的碘化钾溶液(2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL

（时间控制在4min左右），停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

5臭氧浓度的计算

Co=ANa×B×2400/Vo(mg/L)(3)

3

式中：Co——臭氧浓度，mg/L；

3

ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；B——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；Vo——臭氧化气体取样体积，mL；

臭氧浓度大于等于3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。附1.硫代硫酸钠标准溶液的标定

试剂

碘化钾（KI），分析纯。

C(1/6KCrO)=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：使用分析天平准确称取于

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105～110℃烘干2h，并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g，

定溶于1000mL容量瓶中摇匀。

试验仪器、设备及对其要求

碘量瓶250mL；

2.2称液管10.00mL；

方法、步骤：称取1g碘化钾(1.1)置于250mL碘量瓶(2.1)内，并加入100mL蒸馏水，用移液管(2.2)移入10.00mL，0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(1.2)，加入5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)，静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液(2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为：

N=NV/V (mol/L)(A1)

1 22 1

式中N——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

1

N ——重铬酸钾标准溶液浓度，0.1000mol/L；

2

V ——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL；

1

V ——取用重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

2

附2.湿式气体流量计使用方法

采用LMF防腐型，不锈钢材质，