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铂坩埚使用及注意事项
铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。但在领用时必须有严格的手续和记录。
铂的熔点高达1700℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水
分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用,能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有
别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的
熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下有较小的挥发性,灼烧时间久后要加以校正。铂在900℃以下使用基本不挥发。
铂质地较软,即使含有少量铑铱的合金也较软(加入少量铑或铱是为了提高其机械强度),所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正)。
铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触:
l易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。
l固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
l卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
l碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因有必要的通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。
l成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
l铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过100目筛即0.14mm筛孔)或细金相砂(0#)纸轻轻摩擦处理。
炽灼残渣——特殊元素总结
磷酸盐和硅元素
磷酸盐和氧化磷,硅元素都是不挥发的,炽灼结果可能生成盐、络合物等等。
碳化过程中,C,N,S这些东西都能被氧化出去,唯独磷没有合适的途径除去,有可能会与硫酸形成复盐,导致炽灼不尽,无法恒重
硅:熔点1410℃,沸点2355℃
举例1:2002年我们报的一个原料是结构中含磷的,不是磷酸盐,我一开始不知道这
回事,作质量标准时使劲做炽灼做了5天,每次都超标十好几倍,后来江苏所一个老专家告诉我含磷的化合物不需要做炽灼残渣,翻翻药典果然如此。于是我不做了。
在申报材料上写明:“本品含磷,高温下生成复杂不挥发物质干扰炽灼残渣测定,经查药典2000版,××××(此处列几个含磷原料药,页码也列出来)均不进行炽灼残渣测定,故本品暂不制定炽灼残渣检查项目。”
举例2:如果USP标准中残渣规定不得过0.2%,说明他们的原料药的确可以通过,这毋容置疑。我曾经做过一个含P项目,跟国外合作研究,国外寄过来的原料铂金坩埚烧残渣,小于0.1%,我们自己合成的原料,结果也跟楼主的结果一样,超标很多。查了好多原因,最后推测原因是我们合成原料中含有滤纸的纤维(溶解的极少量),催化生成磷化铂。具体影响因素请参考附件,比对比对看看,是什么原因造成你们的原料药残渣偏高,希望对你有用。另外,想补充一点,中国药典中含P化合物大部分炽灼残渣不订入质量标准,也有做炽灼残渣的,比如环磷腺苷。
卤族和碱金属
含卤族元素和碱金属的要用铂坩埚.碱金属(alkalimetal)指的是元素周期表ⅠA
族元素中所有的金属元素,目前共计锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、
钫(Fr)六种,前五种存在于自然界,钫只能由核反应产生。碱金属是金属性很强的元素,其单质也是典型的金属,表现出较强的导电、导热性。碱金属的单质反应活性高,在
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