硅氢加成用铂金催化剂的制备.docx

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硅氢加成用铂金催化剂的制备

铂催化剂络合物的制备

以下是较常用的铂络合物催化剂的几种制备方法,当然还有些其它方法,未在此赘述。

氯铂酸的异丙醇溶液

3gH2ptCl*6H2O溶于100ml无水异丙醇中,在一定定温度下充分搅拌,使其全溶后静置一段时间,既得产物,最终为桔黄色溶液/

H2ptCl*6H2O+(CH3)2CHOH→H2ptCl4+(CH3)2CO+2HCl+6H2O

在贮存中,两价铂可进一步还原成零价铂[pt(0)],而以pt(0)为主的氯铂酸的异丙醇溶液活性较强,在硅氢加成反应中,有催化活性的成份是零价铂和二价铂。

邻苯二甲酸二乙酯配位络合物

在附有回流冷凝器温度计的500ml三口瓶中,加入1gH2ptCl*6H2O及200ml无水乙醇,通N2(干燥)下,升温至80℃回流2h,然后降温至40℃,减压蒸出乙醇,得黄色粘稠物,经氯仿抽提及除去溶剂后,便得固体产物(抽提10次左右),加入50g邻苯二甲酸二乙酯溶解固体物,滤去固渣使得到邻苯二甲酸二乙酯的配位络合物催化剂。

铂-四氢呋喃络合物

在附有回流冷凝器及温度计的反应瓶中,加入1gH2ptCl*6H2O及200ml四氢呋喃,在通N2的情况下回流1h,冷却后加入Na2SO4干燥,滤去固体渣状物,既得四氢呋喃配位络合物溶液。

甲基乙烯基硅氧烷配位络合物

附有回流冷凝器,温度计的反应瓶中,加入32gH2ptCl*6H2O及210g(Me2ViSi)2O,在常压及120℃回流1h,冷却后滤去黑色沉淀(铂黑)并将浅灰色酸性溶液反得用蒸馏水洗至中性(除去含氯的酸性副产物)而后加入无水CaCl2干燥,滤出CaCl2后,得到含铂2.2%

(质量分数)及含氯0.43%(质量分数)的甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物催化剂。

铂络合物催化剂

附有回流冷凝器,温度计的反应瓶中,加入1gH2ptCl*6H2O及6.5g(Me2ViSi)2O常压回流1h,冷却后滤去黑色沉淀,并将浅黄色酸性物水洗至中性,加入无水CaCl2干燥,后滤去固渣得到甲基乙烯基配位铂催化剂。

铂络合物催化剂

与“5”相似唯配料比例为1gH2ptCl*6H2O和50g(Me2ViSi)2O

铂络合物催化剂

与“5”相似,配料比例为6gH2ptCl*6H2O和200g(Me2ViSi)2O,得到最终产物为Pt2[(Me2ViSi)2O]3,此为RT催化剂

铂络合物催化剂

H2ptCl*6H2O 6g

无水乙醇 180ml

NaCO36g

D4vi300gMe

80℃下回流2h,水洗(可不洗)干燥过滤产物为Pt[(Si-O)4]15

Vi9.铂乙烯基络合物

6g氯铂酸(含铂33%)与16g双封头在35g异丙醇中,加入10gNaHCO3,将悬乳液在

70-80℃搅拌30min然后在6.67×103Pa,45℃下蒸出异丙醇和水,过滤除去固体成份,得铂含量为9.8%的乙烯基硅氧烷络合物。

乙烯基硅氧烷络合物

160g乙烯基双封头与3.2g氯铂酸H2ptCl*6H2O在通N2下与120℃回流1h,冷却除铂黑后水洗除酸,脱水干燥,得到铂质量分数为4.25%的淡黄色的铂乙烯基硅氧烷配位络合物。该反应产物可直接使用,也可与任意粘度由Me2ViSiO1.5封端的PDMS混合后在100℃减压下除1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷,配成质量分数不同的铂--乙烯基硅氧烷的PDMS溶液。

氯铂酸-辛醇络合催化剂

H2ptCl*6H2O:2-乙基已醇=1:7生成的反应混合物,在250mmHg70℃*4h,水除去,然后降压至2mmHg使未反应的醇除掉,冷至室温,过滤,滤液为粘稠的浅褐色液体,即为cat,含铂量为21%(重量),含氯8.3%,这与Pt:CL=1:2.1相附。

铂络合物催化剂制备H2ptCl*6H2O(试剂) 2g

NaHCO3 (试剂) 13.4g

异丙醇 (试剂) 67.5g

双封头 60-100g

将H2ptCl*6H2O溶于异丙醇中,倒入装好13.4gNaHCO3的反应釜中(附搅拌,温度计,回流冷凝器),搅拌10分钟,然后加入双封头,升温至75-80℃,搅拌反应2h。

现象:开始浅黄色溶液变为乳白色,过滤除去NaHCO3,加入375g乙烯基含量为2%的乙烯基硅油为保护剂,制成为2000ppm含Pt量的催化剂。

注:注制备工艺中的铂料比例并非一层不变可在较宽的范围

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