瓦里安Varian Saturn GC-MS硬件维护操作手册（中文版）硬件维护操作手册-化学电离选项 37-98.doc

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化学电离选项

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介绍

化学电离(CI)提供对分析复杂化合物的电子电离(EI)质谱数据的补充。在标准的CI操作模式，CI试剂气体从外部的气体钢瓶供应进入离子阱分析器。试剂气体由EI电离形成试剂离子。这些试剂离子然后将He气载气从色谱柱带入离子阱的样品分子电离。作为标准CI选项的试剂气体的操作和调整在这一章的第一部分介绍。

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注意：CI模式在SaturnGC/MS上是一选项。如果你的系统没有这一选项，你就不能进行CI分析。

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两个另外的选项用于选择特定液体作为CI试剂源。它们是液体CI入口(LCI入口)，多重CI模块(MCI模块)。这些选项的安装和操作在本节后面将会介绍。

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安装CI试剂气体

在处理以前，新的管线会吸附大量的水蒸汽。长管线吸附的水的量更大，需要的排除的时间也就越长。要想使需要的排除水分的时间减到最小，我们希望气体管线尽可能地短。

然而，要保证气路管线到SaturnGC/MS后面板的足够长度，保证使质谱仪可以向右移动9英寸的距离(23cm)，(为了维护传输线和涡轮分子泵)。

气体钢瓶和Lecturebottles不能存储在可能损坏电缆或气体管线的地方，并且它们应该被固定在符合安全标准的地方。Lecturebottles有一个圆端，需要一些支持(例如，Matheson模块，505无头)。

在安装CI反应气体以前，你应该完成下列过程：

★调谐仪器在EI模式

★检查SaturnGC/MS系统泄漏

CI反应气体的要求

以下这些章节给出对在SaturnGC/MS上使用CI时对反应气体的要求。下列试剂气体是常用的：甲烷，异丁烷和氨。其他反应气体也可以成功地用于SaturnGC/MS。

我们推荐你使用高纯净反应气体，以获得最大的灵敏度和高质量的质谱。反应气体中的杂质可能限制样品离子形成的数量形成，这样就会降低质谱的灵敏度。另外，杂质可能与样品离子一起反应，从而使质谱数据变得混乱起来。

试剂气体在CI操作期间消耗的数量很是低的(一般1到2mL/min)。我们推荐你使用K尺寸的反应气体钢瓶。

推荐使用的气体如下：

甲烷

甲烷应该有99.99%或更纯净的纯度。使用有不锈钢隔膜的两级压力调节器的气体钢瓶，最大入口压力15psi(1bar)。

异丁烷

异丁烷应该有99.99%的纯度或更纯净。使用有不锈钢隔膜的两级压力调节器的气体钢瓶，最大入口压力15psi(1bar)。

氨

氨应该有至少99.99%的纯度，并且是无水等级的。使用有不锈钢隔膜的两级压力调节器的气体钢瓶，最大入口压力15psi(1bar)。

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注意：除甲烷，异丁烷，或氨以外，其他反应气体也可以成功地用于SaturnGC/MS。请联系你的Varian顾客支持部门。

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CI反应气体含水应当不到1ppm。在CI试剂气体中的水可能影响CI的操作。

铜或不锈钢管线可以用于甲烷或异丁烷。氨应当使用不锈钢管线。所有的气路管线应该是无油(及其他沾染物)的。最好用火焰烧过。如果可能，使用GC安装工具包中的预清洁铜管。

当CI反应气体存在时，不要用火焰干燥管线。

建立CI反应气体的供应

使用下列程序建立CI反应气体供应。

CI反应气体可能是危险的。当安装反应气体时，使用适当的保护手段。

1．进入系统控制并且选择手动控制对话图标。

2．确认电子倍增器，灯丝，和射频电压都是关闭。倍增器，灯丝，和射频标志应该是红或黑的，而不是绿色的。

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注意：有两个螺旋阀控制CI反应气体进入歧管的流速。由点击在仪器控制屏幕上的CI按扭来打开或关闭阀门。一个针阀控制进入歧管的反应气体的流量。针阀直接装在质谱仪门的后面。针阀是手动控制调整的，旋钮上标记有“CIGAS”。顺时针方向调节旋钮增加进入歧管的反应气体的流速。参见分子涡轮真空泵或扩散泵真空系统的功能示意图。

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3．确认CI气体螺旋阀是关闭的。当这些阀门是关闭的时候，在离子阱图标左边的CI气体图标不是绿色的。(如果CI图标是绿色的，点击图标以使它转到红或黑色)。

4．在反应气体钢瓶或者Lecture上安装一个两极压力