DB22_T 2426-2016 人参中多菌灵残留量的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS67.050

B38

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2426—2016

人参中多菌灵残留量的测定高效液相色谱

法

Determinationofcarbendazimresidueinginseng-highperformanceliquidchromatograghymethod

2016-03-21发布

2016-05-01实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T2426—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009、GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。

本标准主要起草人：许煊炜、李月茹、赵丹、朱艳萍、张敏、孟欣欣、陈丹、陈颖、薛艳杰、李敏。

1

DB22/T2426—2016

人参中多菌灵残留量的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了人参中多菌灵残留量液相色谱测定方法。

本标准适用于鲜人参、保鲜参、生晒参、红参中多菌灵残留量的测定。

本标准方法线性范围为：0.04mg/kg～2.00mg/kg（鲜人参和保鲜参）；0.08mg/kg～4.00mg/kg（生晒参、红参）。

本标准方法定量限为：鲜人参和保鲜参0.04mg/kg；生晒参、红参0.08mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

鲜人参freshginseng

尚未经过干燥和加工的人参(PanaxginsengC.A.Mey.)。

3.2

保鲜参fresh-keepingginseng

以鲜人参为原料，洗刷后经过保鲜处理，能够较长时间贮藏的人参制品。

4原理

试料采用乙腈振荡提取，经阳离子反相柱净化，去除脂溶性杂质，用高效液相色谱仪测定，标准曲线－外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇(CH4O)：色谱纯。

5.2乙腈(C2H3N)：色谱纯。

2

DB22/T2426—2016

5.3冰乙酸(C2H4O2)：色谱纯。

5.4氨水(NH3·H2O)：≥28%。

5.5盐酸(HCl)：≥37%。

5.6氯化钠(NaCl)。

5.7多菌灵标准品（C9H9N3O2,CAS10605-21-7）：纯度≥99%。

5.8盐酸{c[HCl]=0.01mol/L}：移取0.9mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL。5.9氨水甲醇溶液{w[NH3·H2O]=5%}：量取5mL氨水，用甲醇稀释至100mL。

5.10乙酸溶液{w[CH3COOH]=0.5%}：准确吸取5mL冰乙酸(5.3)于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，经0.45μm水相滤膜(5.14)过滤。

5.11多菌灵标准储备溶液：准确称取一定量（精确至0.1mg）多菌灵标准品，用甲醇做溶剂，加1mL冰乙酸配成100mg/L多菌灵标准储备液，密封贮存在-18℃冰箱中，使用期为1年。

5.12多菌灵标准工作液：准确称取适量的多菌灵标准储备溶液（5.11），用甲醇逐级稀释至10、5、1、0.5、0.2mg/L，标准工作液于4℃条件下密封保存，使用期为1个月。

5.13MCX固相萃取小柱：150mg/6mL(或性能相当的其它强阳离子交换固相萃取柱)。5.14滤膜：0.22μm有机相滤膜；0.45μm水相滤膜。

6仪器设备

6.1液相色谱仪：配有紫外检测器；

6.2分析天平：感量±0.1mg和±0.01g；

6.3离心机：不低于4000r/min；

6.4高速粉碎机：100μm；

6.5破壁食物料理机：不低于20000r/mim；

6.6氮吹仪；

6.7恒温水浴锅；

6.8振荡器。

7试样的制备

7.1鲜人参和保鲜参

准确称取干净、切段的鲜人参或保鲜参样品100g于破壁食物料理机中，加入80mL水，以不低于20000r/min的转速将样品制成糊浆状，充分混匀后装入样品密封盒中-18℃保存，备用。

7.2