2020版《中国药典》硝酸汞滴定液配制与标定操作规程.pdfVIP

一、目的：

硝酸汞滴定液(0.02ml/L或0.05mol/L)配制与标定操作规程

编写/修订人/日期年月日部门/姓名

第一审核人/日期年月日部门/姓名

第二审核人/日期年月日部门/姓名

批准人/日期年月日部门/姓名

执行日期2020年11月01日颁发部门品质部

分发部门品质部签收/日期：

建立硝酸汞滴定液(0.02ml/L或0.05ml/L)配置与标定标准操作规程，规定了硝酸汞滴

定液(0.02ml/L或0.05ml/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围：

适用于硝酸汞滴定液(0.02ml/L或0.05ml/L)的配制和标定操作。

三、职责：

化验室对实施本规程负责。

四、内容：

1、仪器与用具：

电子天平、称量瓶、移液管(1ml、A级)、量筒(100ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、

50.0ml、A级)、容量瓶（1000ml、A级）、恒温干燥箱。

2、试药与试液：

2.1硝酸汞（AR）

2.2硝酸（AR）

2.3基准氯化钠

2.4二苯偕肼指示液（EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。

3、配制：

3.1分子式：Hg(NO)·HO分子量：342.62

322

3.2欲配浓度：6.85g→1000ml；17.13g→1000ml。

3.3硝酸汞滴定液(0.02ml/L）：取硝酸汞6.85g，加1ml/L硝酸溶液20ml使溶解，用

水稀释至1000ml，摇匀。

硝酸汞滴定液(0.05ml/L）：取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再

加水适量使成1000ml，摇匀。

4、标定与复标：

4.1原理：

2Hg(NO)+4NaCl=2HgCl+4NaNO

3223

4.2操作方法：

4.2.1硝酸汞滴定液(0.02ml/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称

定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（见EKSOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操

作规程），以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本

液滴定。每1ml硝酸汞滴定液(0.02ml/L相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量

与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2硝酸汞滴定液(0.05ml/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密

称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰

紫色。每1ml硝酸汞滴定液（0.05ml/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量

与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.3计算：

硝酸汞滴定液的浓度C(ml/L)按下式计算：

（）m

Cmol/L

V116.88

式中：m为基准氯化钠的称取量，mg；

V为本滴定液的消耗量，ml；

116.88为每1ml与硝酸汞滴定液（1.000ml/L）相当的以毫克表示的氯化钠的

质量。

5、贮藏：

置具玻璃塞的玻瓶中，密闭保存。

五、参考文献：

《中国药典》2020年版四部通8006P430

六、相关文件