《混合铅锌精矿化学分析第8部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法 》.docx

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中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布混合铅锌精矿化学分析方法第8部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法

中华人民共和国工业和信息化部发布

××××-××-××实施

××××-××-××发布

混合铅锌精矿化学分析方法

第8部分：铜量的测定

火焰原子吸收光谱法和碘量法

Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates

Part8：Determinationofcoppercontent

-FlameatomicabsorptionspectrometryandIodinetitrationmethod

（预审稿）

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中华人民共和国有色金属行业标准

ICS

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混合铅锌精矿化学分析方法

第8部分铜量的测定

1范围

本文件规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。

本文件适用于混合铅锌精矿中铜含量的测定。测定范围：火焰原子吸收光谱法（以下简称方法一）为0.1%～5.0%，碘量法（以下简称方法二）为5.0%～15.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一：火焰原子吸收光谱法

4.1方法提要

试料用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测定铜的吸光度，按标准曲线法计算铜的含量。

4.2试剂

除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1氟化氢铵。

4.2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

4.2.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.2.4高氯酸（ρl.67g/mL)。

4.2.5饱和溴水。

4.2.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（ωcu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。

4.2.7铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。

4.3仪器

原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.090μg/mL；

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。

4.4试样

4.4.1试样应通过0.100mm孔筛。

4.4.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

4.5分析步骤

4.5.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表SEQ表\*ARABIC1试料量、试液体积、分取体积、测定体积、补加盐酸量

ωCu/%

试料量/g

试液体积/mL

分取体积/mL

测定体积/mL

补加盐酸（4.2.2）/mL

0.10～0.25

0.10

100

/

/

/

0.25～1.00

0.20

100

10

100

4.5

1.00～5.00

0.10

100

5

100

4.75

4.5.2平行试验

平行做两份试验。

4.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，用少量的水润湿，加入0.5g～1g氟化氢铵（4.2.1）、15mL盐酸（4.2.2），置于电热板上低温加热3min～5min，加