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饲料添加剂丁酸钠质量检测方法

作者：黄剑雄闵江华黄晨曦

来源：《养殖与饲料》2013年第4期

1.湖北神舟化工有限公司,武汉430070;2.华中农业大学食品科技学院,武汉430070

丁酸钠自2006年被农业部列入《饲料添加剂品种目录》以来,其在国内畜牧生产中的应用研究工作大面积展开。丁酸钠作为一种新型绿色添加剂日益引起人们的关注,在畜牧生产中具有改善动物肠道环境、提高饲料适口性、促进动物健康等作用,可部分替代抗生素,起到酸化、调节电解质平衡和胃肠道微生态平衡、诱食等作用,是一种具开发潜力的功能性饲料添加剂。

丁酸钠是由丁酸和氢氧化钠经过酸碱中和反应形成的强碱弱酸盐,其质量的检测在衡量产品质量、改进生产工艺、研究其作用机理等方面均有重要意义。但是目前检测丁酸钠质量的方法还没有在饲料界推广开来。为此,本文针对丁酸钠质量的检测推介出一套简便、易行的方法,经过反复多次对比结果令人满意。

1丁酸钠的鉴别

1.1方法

利用丁酸钠在硫酸溶液中消化分解后产生的特殊气味,鉴别其丁酸根;利用丁酸钠水溶液与乙酸氧铀锌溶液反应产生黄色沉淀,鉴别其钠离子。

1.2试剂

硫酸溶液(10%)、乙酸氧铀锌溶液(称10g乙酸氧铀置于锥形瓶中,加5mL冰乙酸与50mL水,微热,使之溶解;另取30g乙酸锌加3mL冰乙酸与30mL水,微热,使之溶解,将上述2种液体混合、冷却、过滤即可)。

1.3步骤

取0.5g丁酸钠溶于5mL水中,加5mL硫酸溶液,加热时有丁酸的特异气味;另取0.5g丁酸钠溶于10mL水中,取此液数滴,加乙酸氧铀锌溶液数滴,即产生黄色沉淀。

2丁酸钠含量的测定

2.1方法

非水滴定法中的酸碱滴定类型能测定在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确滴定的弱酸盐。非水滴定法具有一般滴定分析所具备的准确、快速等特点,其所用仪器和操作过程也与一般滴定分析相同。丁酸钠含量的测定就是采用非水滴定法中的酸碱滴定类型来完成的。

2.2试剂

冰乙酸、高氯酸标准溶液(约0.1mo1/L)、0.2%(m/V)结晶紫指示液、冰乙酸。

2.3步骤

丁酸钠预先在105℃干燥1h,称取0.3g(精确至0.0002g)样品于锥形瓶中,加40mL冰乙酸,使之溶解(必要时加热),冷却至室温,加2滴0.2%结晶紫指示液,用高氯酸标准溶液滴定至呈蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。丁酸钠(CH3CH2-CH2COONa)的百分含量按下式计算:

式中:X———丁酸钠的百分含量,%;

C———高氯酸标准溶液摩尔浓度,mol/L;

V———高氯酸标准溶液消耗体积,mL;

V0———空白试验所消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;

m———样品的质量,g;

0.011006———每毫摩尔丁酸钠的克数。

3丁酸钠中游离酸或游离碱的测定

3.1方法

用微量酸碱滴定法测定丁酸钠中游离酸或游离碱的含量。

3.2试剂

盐酸标准溶液(约0.1mol/L);氢氧化钠标准溶液(约0.1mol/L);1%(W/V)酚酞乙醇溶液指示剂。

3.3步骤

称取2g(精确至0.001g)丁酸钠于100mL锥形瓶中,加20mL不含二氧化碳的水,使之溶解,再加2滴酚酞乙醇溶液指示剂。试液如无色,微量滴定0.3mL氢氧化钠标准溶液时,应变粉红色;试液如为粉红色,微量滴定0.3mL盐酸标准溶液时,粉红色应消失。

根据判定结果计算游离酸(以CH3COOH计)或游离碱(以Na2CO3计)的含量。

4丁酸钠干燥失重的测定

4.1方法

采用减量法来测定丁酸钠的干燥失重。

4.2步骤

称取1g(准确至0.0002g)丁酸钠于已恒重的φ45mm×h25mm的称量瓶中,在105℃干燥1h,取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量,直至恒重。试样干燥失重百分含量按下式计算:

式中:X———干燥失重百分含量,%;

m———干燥前样品的质量,g;

m1———干燥后样品的质量,g。

5小结

1)对于离解常数小于10-7的弱酸或弱碱以及弱酸盐或弱碱盐,在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确测定,采用非水滴定就可以很好的解决。

2)准确控制丁酸钠中游离酸或游离碱的含量,就能控制丁酸钠的纯度。

3)笔者测定了多个样品来考察该实验方法的适应性,结果如表1所示。

由表1可知,丁酸钠含量测定结果的变异系数较小,说明该法可以