水泥中氧化钙、氧化镁的测定(.docx

水泥中氧化钙、氧化镁的测定

水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据

因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测

测试方法

样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E

氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液

放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三

乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色

氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液

放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）

=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点

时应缓慢滴定至纯蓝色

含量的测定含量的测定CaO和MgO 和 由于

含量的测定

含量的测定

Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，AlMg须将它们预先分离。为此，取试液100mL于200mL-1烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2mol·LHCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用

1%NH4NO3 热水洗涤沉淀至无 Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。滤2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg 。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入10mLpH=12.6的缓冲液和20mL水，用EDTA标准溶液滴至由红色变为亮黄色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定3次。计算的含量CaO。在测定CaO后的溶液中，滴加2 mol·L-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时pH约为10，加入15mLpH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色， 即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积。平行测定3次。计算MgO的含量。