《药品质量检测技术》课件——3水杨酸类药物的质量检测-对氨基水杨酸钠和贝诺酯杂质检查.pptxVIP

药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术

讲授内容任务一：水杨酸类药物的质量检测项目七：典型药物质量检测01对氨基水杨酸钠杂质检查02贝诺酯杂质检查

药品生产技术专业教学资源库对氨基水杨酸钠杂质检查杂质：间氨基酚（有毒，且会导致变色）来源：对氨基水杨酸钠一般以间氨基酚为原料。检测方法：《中国药典》（2010版）利用液相色谱法进行限量控制。避光操作。供试品溶液：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1mL?中含0.7mg的溶液;对照品溶液A：精密量取供试品溶液1mL,置100mL?量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。对照品溶液B：间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相稀释制成每1mL中含1.2μg的溶液。

药品生产技术专业教学资源库检测波长：280nm；理论板数：按对氨基水杨酸钠峰计算应不低于3000，对氨基水杨酸钠峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液A20μL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基水杨酸钠色谱峰的峰高为满量程的25%。另精密量取供试品溶液、对照品溶液A?与对照品溶液B各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得超过0.25%，其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液A?主峰面积的0.1倍(0.1%)，其他各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液A主峰面积(1.0%)对氨基水杨酸钠杂质检查

药品生产技术专业教学资源库贝诺酯杂质检查（1）杂质来源?杂质：对氨基酚、阿司匹林、水杨酸和萨罗酚等。《中国药典》（2010版）将这些杂质规定为有关物质，采用供试品溶液自身稀释对照法和杂质对照品法控制其限量。

药品生产技术专业教学资源库（2）杂质检查①对氨基酚②游离水杨酸?：与阿司匹林中水杨酸检查相同。③有关物质贝诺酯杂质检查

药品生产技术专业教学资源库?①对氨基酚检查方法：取供试品1.0g，加甲醇液?20mL?搅匀，加入碱性亚硝基铁氰化钠试液1mL，摇匀，静置30min，?不得显蓝绿色。检查原理：对氨基酚在一定条件下可与碱性亚硝基铁氰化钠作用显色，而贝诺酯无此反应；向供试品甲醇溶液中加入碱性亚硝基铁氰化钠试液，观察有无蓝绿色出现，不显色为符合标准，即以该检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量。贝诺酯杂质检查

药品生产技术专业教学资源库?③有关物质供试品溶液：取本品适量，加甲醇溶解并制成每1mL中含0.4mg的溶液，摇匀（临用前配制）；对照品溶液：精密量取1ml，置100mL?量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；对乙酰氨基酚对照品溶液：取对乙酰氨基酚的对照品适量，用甲醇配制成每1mL中含0.01mg的溶液。贝诺酯杂质检查

药品生产技术专业教学资源库照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;供试品溶液的色谱图中如显杂质峰（溶剂峰除外），与对乙酰氨基酚保留时间一致的峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的1/10（0.1%），其余单个杂质峰面积均不得大于对对照品溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积（1.0％）。精密量取对乙酰氨基酚对照品溶液，供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍；贝诺酯杂质检查

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