牙膏中氟含量的测定实验报告(华南师范大学).docx

实验报告

学生姓名 学号

专业化学（师范） 年级班级

课程名称仪器分析实验 实验项目牙膏中氟含量的测定

实验类型￡验证￡设计￡综合 实验时间2020年11月8日

指导老师胡小刚 实验评分

一、实验原理

牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。国标规定：总氟量要大于等于牙膏总重的0.04%，并小于等于0.15%；可溶氟或游离氟则必须大于等于0.04%，一般用0.11%的即可。一般情况下牙膏可溶性氟是游离氟的3.2～4.5倍。

目前，牙膏生产厂家生产的双氟牙膏除添加氟化钠(钾)以外，还添加了单氟磷酸钠(钾)。氟化钠在pH值为中性的水中主要以氟离子的形式存在。而单氟磷酸钠(钾)则主要以单氟磷酸盐的形式存在。但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L(F-)，当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。因此，得到广泛应用。

氟离子选择性电极以氟化镧单晶为敏感膜，为提高其电导率，在氟化镧中掺杂少量氟化铕。氟离子选择性电极的电位响应机制是，氟化镧单晶具有氟空穴的固有缺陷，氟离子可以在溶液和空穴之间迁移，因此电极具有良好的选择性。氟离子选择性电极结构示意图见图12.1。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：

Ag,AgCl|

E

=K+RT/Flnα(F,外)=K+0.059lnα(F,外)

式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。

用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。

用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH值范围为5.5~6.5。pH过低，易形成HF，影响F-的活度；pH值过高，易引起La(OH)3，影响电极的响应，故通常用pH值约为6的来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+，Fe3+的干扰。

使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。

二、实验仪器与试剂

1.仪器

离子计:配有氟离子选择电极和参比电极,电势测量的分度值不大于0.2mV

pH计:精度为0.02pH单位

离心机

恒温水浴锅:精度±1℃

烘箱:精度±2℃

2.试剂

盐酸溶液:4mol/L

氢氧化钠溶液:4mol/L

柠檬酸盐缓冲液:100g柠檬酸三钠,60mL冰乙酸,60g氯化钠,30g氢氧化钠,用水溶解，并调节pH至5.0～5.5,用水稀释到1000mL

氟离子标准溶液:精确称取0.1105g基准氟化钠(105℃±2℃,干燥2h),用去离子水溶解并定容至500mL,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100mg/kg

待测安利牙膏

三、实验步骤

1.样品制备

任取试样牙膏1支,从中称取牙膏20g,精确至0.001g,置于50mL塑料烧杯中,逐渐加入去离子水,搅拌使其溶解,转移至100mL塑料容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。分别倒入2个具有刻度的10mL离心管中,使其质量相等。在离心机(2000r/min)中离心30min,冷却至室温,其上清液用于分析游离氟、可溶氟含量。

2.标准曲线的绘制

精确吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氟离子标准溶液,分别移入5个50mL塑料容量瓶中,各吸入柠檬酸盐缓冲液5mL,用去离子水稀释至刻度,然后逐个转入50mL塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量电位值E,记录并绘制E-logc(c为浓度)标准曲线。

3.可溶氟的测定

吸取1中制备的上清液0.5mL,转入到2mL微型离心管中,加4mol/L盐酸0.7mL,离心管加盖,5