氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究.docx

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标题镁氧化物蒸氨反应动力学及机理研究摘要本文以轻烧粉为原料,与氯化铵进行蒸氨反应,探讨了镁离子浓度与反应时间和温度的关系,并对反应所得滤渣进行了分析实验结果显示轻烧粉蒸氨反应的动力学和蒸氨反应机理得到了广泛认同此外,我们还比较了轻烧粉蒸氨反应与传统高温法制备方法的效果关键词镁氧化物蒸氨反应动力学机理反应滤渣反应条件结晶技术实验设计

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

丁珂;孙晓君;李会杰;黄娜娜;仇龙;刘云义;李雪

【期刊名称】《《无机盐工业》》

【年(卷),期】2019(051)011

【总页数】5页(P31-35)

【关键词】氧化镁;氢氧化镁;反应活化能;蒸氨反应

【作者】丁珂;孙晓君;李会杰;黄娜娜;仇龙;刘云义;李雪

【作者单位】沈阳化工大学化学工程学院辽宁省化工应用重点实验室辽宁沈阳110142;辽宁精细化工协同创新中心

【正文语种】中文

【中图分类】TQ132.2

氢氧化镁是一种重要的无机化学材料,在高分子材料的阻燃、废水废气的处理等方面具有广泛的用途[1-3]。同时,中国具有丰富的镁系资源,物理粉碎法和直接水化法是制备氢氧化镁的常见方法,然而当菱镁矿品位较低时,这2种方法制备得到的氢氧化镁均不符合行业标准[4-6]。因此对于低品位的镁矿资源一般在750~1100℃下煅烧,得到轻烧粉(主要成分为MgO),将轻烧粉和铵盐等物质反应,制备得到镁盐溶液,再和沉淀剂反应制备氢氧化镁产品[7-9]。氧化镁水化“溶解-沉淀”机理得到广泛认同[10-15]。但对轻烧粉/氧化镁和铵盐反应过程及其机理鲜有报道。

本文以轻烧粉为原料,和氯化铵进行蒸氨反应,探讨了镁离子浓度与反应时间和温

度的关系,并对反应所得滤渣做了分析。以氢氧化镁(纯度>99%)煅烧制备的氧化镁为原料,探究了氧化镁水化反应动力学和蒸氨反应机理,以期为相关蒸氨实验和工艺提供理论和数据参考。

实验

实验原料与仪器

轻烧粉,氢氧化镁(纯度>99%),四口烧瓶,KBF1200X型马弗炉,DF-101S型集热式恒温搅拌水浴锅。

实验方法

取一定比例轻烧粉和氯化铵固体,在500mL体系中搅拌混合均匀,用恒温油浴锅控制反应温度。将反应液进行过滤、洗涤、干燥,反应所得滤液中镁离子浓度用乙二胺四乙酸(EDTA,0.05mol/L)标准溶液滴定。滤渣置于马弗炉中在900℃下煅烧2h,测定滤渣的质量变化率(%)。

式中:G2-G1和G2-G0分别为煅烧前后样品质量。

取一定量实验室自制氢氧化镁(纯度>99%)在600、700、800℃下煅烧4h,使氢氧化镁完全转化为氧化镁。

分析测试仪器

采用D8型X射线衍射仪(XRD)测定样品的晶体结构,Cu靶,Kα射线,管电压为40kV,管电流为40mA;步长为0.05(°)/s,扫描范围为10~80°。

反应后所得滤渣使用WSB-2型白度计测定白度。样品测试前,在样品表面进行离子溅射喷金,以增加其导电性能,再将样品直接固定在导电胶带上。采用JSM-6360LV型扫描电镜,测定样品的表面形貌。

实验结果与讨论

轻烧粉蒸氨反应

轻烧粉与NH4Cl物质的量比为1∶2,在不同反应温度、反应时间DE条件下做蒸氨反应。测定所得溶液中Mg2+、NH4+的浓度,结果见图1~2。由图1~2可知,随着蒸氨反应的进行,溶液中镁离子浓度不断增加。常压条件下,蒸氨反应温度越高,越有利于蒸氨反应的进行。当反应120min,70~90℃时,溶液中镁离子浓度约为0.37mol/L;100℃时镁离子浓度为0.834mol/L。100℃时,当蒸氨反应进行到20min时,镁离子浓度迅速达到了0.5374mol/L,此时活性氧化镁浸出率为51.67%;随着反应的继续,镁离子的浸出率显著提高;反应时间为200min后,镁离子的浓度为0.9818mol/L,活性氧化镁浸出率为94.41%;当反应

时间为240min,Mg2+的浓度为0.9843mol/L,活性氧化镁浸出率为94.64%,由此可见反应时间为200min时,继续延长反应时间对轻烧粉中Mg2+的浸出率

影响不大。这可能是因为反应初始溶液中的Mg2+浓度低和NH4+浓度高,促使反应不断向Mg2+浓度增高和NH4+浓度降低的方向进行,当反应200min时,溶液中的Mg2+和NH4+浓度达到动态平衡,活性氧化镁浸出率变化不大。

图1反应温度和时间对Mg2+浓度的影响图2轻烧粉蒸氨反应数据图

图3为轻烧氧化镁反应所得滤渣照片。由图3可见,轻烧粉和氯化铵蒸氨反应后所得滤渣在900℃下煅烧2h,得到图3c样品;轻烧粉和稀盐酸反应后所得滤渣如图3d所示。分别对这2组样品做XRD表征,结果见图4。

由图3可知,轻烧粉的白度为83.5,蒸氨所得滤渣的白度为85.5;滤渣在900℃下煅烧得到的样品白度为82.2;轻烧粉与盐酸反应所得滤渣白度为36.7。这是因为在蒸氨反应过程中轻烧粉中的氧化镁反应生成镁离子,反应剩余物

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