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验四阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

一、验目的：

1.学习返滴定法的原理与操作。

2.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。

3．通过验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤

4.学习利用滴定法分析药品。

二、验原理：

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为

摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）

分子式（CHO），在或等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯

984NaOHNaCO

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甲酸）和乙酸盐：

由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10C以的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：

直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙

醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片

研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标

准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1mol乙酰水

杨酸消耗2molNaOH。

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1

×10-3（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇

潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很

容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水

蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与NaCO或NaHCO中和去羧基上的氢，与NaOH

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中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不

溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去

游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能

水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段

时间使乙酰基水解完全。再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO，

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用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件进行空白校正）滴定至溶液由红色变

为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。

在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH（酚羟基PKa约

为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）

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三、主要试剂和仪器：

1.烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅

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2.无水NaCO基准试剂、1mol·LNaOH溶液、酚酞指示剂（2g·L乙醇溶液）、甲基橙

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指示剂、阿司匹林药片

四、验步骤：（两人合做）

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1．1mol·LNaOH溶液的配制：

用烧杯在粗天平上称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO的蒸馏水，溶解完全

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后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100mL。

2.0.1mol/LHCl溶液的标定（用量筒取HCl（1+1）10mL稀至550mL，混匀。）

用分析天平减量法称取三份无水NaCO基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL