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-40-科学技术创新2019.08

高效液相色谱法测定甲醛衍生物

吕秀文

(中车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东青岛266100)

摘要：本文建立了如何用高效液相色谱检测甲醛-二硝基苯腺，并进行了曲线分析，检出限和定量限，回收率和精密度的

分析，经证实，该方法能够有效快速的检测甲醛-二硝基苯腺，从而为使用填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管吸收测定机

车内空气样晶中甲醛含量提供有利证明。

关键词：高效液相色谱；甲醛:DNPH甲醛-二硝基苯腺

中图分类号:0657.7+2文献标识码：A文章编号:2096-4390(2019)08-0040-02

1概述

甲醛是建筑材料、纤维纺织品、清洁剂和粘合

剂等物质的化学成分之一，机车车辆室内空气中的

甲醛主要来源有内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、

塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。甲醛是世

界上公认的潜在致癌物,对黏膜、上呼吸道、眼睛和

皮肤有强烈的刺激性。接触其蒸汽,容易引起结膜

炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎，重者发生喉痉挛、生门

水肿、肺炎等。甲醛对皮肤有原发性刺激和致敏作

用，可致皮炎。长期接触低浓度甲醛可造成轻度眼、

鼻、咽喉刺激症状，皮肤干燥、辍裂、指甲软化等现

象。甲醛通常需要衍生以后才能用于光度分析和色

谱分析,2,4-二硝基苯耕(DNPH)作为一种较稳定

的甲醛衍生剂，与甲醛反应后生成甲醛-二硝基苯

腺，被广泛用于甲醛的色谱测定。

2仪器及试剂

2.1仪器及主要试剂。ThermoFisherUltiMate

3000高效液相色谱仪，乙睛(色谱纯)，去离子水

(色谱纯)，甲醛-二硝基苯腺(唯一编号：

031876-03),第二源甲醛-二硝基苯腺(唯一编号：

128340)0

2.2色谱条件。色谱柱:VenusilXBPCl8(2)3

Jim4.6*150mm;柱温：40七；流动相:水(A),乙月青

(B);梯度洗脱程序：0-8min,40%A,8-10min,

35%A,10-15min,5%A；柱流速：1.0mL/min;进样

量:20|1L；检测波长：360nm。

3甲醛-二硝基苯腺校准曲线分析

3.1测试步骤：将甲醛-二硝基苯腺标准溶液

配置成0.10|xg/ml,0.20p.g/ml,0.50|Xg/ml,1.Ofig/ml,

2.0|Xg/ml的系列浓度，以浓度为横坐标，峰面积为

纵坐标，建立标准曲线。甲醛-二硝基苯腺的出峰

时间为4.885min,如图1所示。标准曲线如图2所

示，曲线方程为Y=1.80x-0.0201,线性相关系数

RJ0.9995。

图2标准曲线

3.2标准曲线检查

用第二源甲醛-二硝基苯腺标准溶液配置浓

O.lllo甲醛-二硝基苯腺标准溶液的标准偏差为SD,方法检

度为0.50pg/ml的标准曲线检查液，测试结果如表1所示，要

出限MDL=3SD,定量限LOQ=10SD,计算结果如表2所示。

求回收率：90-110%,实际回收率：100%,符合回收率要求。

3.4精密度分析

3.3甲醛-二硝基苯腺的检出限和定量限

根据浓度水平0.5pg/ml重复测定7次结果，通过计算所得

平行测定10次低含量(0.10jlg/mL),测定结果分别为

实际CV为0.6%,GB27404-2008要求CV为11%,符合

0.108,0.106,0.109,0.106,0.108,0.109,0.111,0.108,0.10