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;01;;食品检验的方法;食品检验的步骤;02;(一)一般要求
(1)称取是指用天平进行的称量操作。用数值的有效数位来表示精度要求,如称取10.0g,指称量的精度为±0.1克;10.00g精度为±0.01g。
(2)准确称取。是指用精密天平进行的称量操作,精度为:0.0001g。
(3)恒量(恒重)。是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。
(4)量取。是指用量简或量杯取液体物质的操作,用数值的有效数位来表示精度要求。
(5)吸取。是指用单标线吸量管(移液管)、刻度吸量管取液体物质的操作,用数值的有效数位来表示精度要求。
;(一)一般要求
(6)液体的滴。蒸馏水自标准滴管流下一滴的量,在20℃时,20滴相当于1.0mL。
(7)定容。是指将溶解后的试剂或溶液,定量地移入指定容量的容量瓶内,并稀释至刻度。
(8)空白试验。除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。
(9)试验中所用的玻璃量器所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。;;;
;;;;(四)常用的洗涤液
重铬酸钾-浓硫酸溶液(100g/L)(洗液)
肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液
氢氧化钾-乙醇洗液(100g/L)
酸性草酸洗涤液:称取10g草酸溶于10mL盐酸(1+4)中,用于洗涤氧化性物质
硝酸洗涤液:常用浓度(1+9)或(1+4)
;(五)安全要求
防止中毒与污染:剧毒试剂、有毒气体的使用
防止燃烧与爆炸:实验室必须配置灭火器材
“三废”的处理与回收
精密仪器:防震、防晒、防尘、温湿度符合要求、按规程操作
工作结束:关水、电、气、门、窗
;(六)其他要求
(1)检验取样一般只取可食用部分,以所检验样品计算。
(2)检验时必须做平行试验。
(3)如送检的样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质,可不必进行理化检验。
(4)必须严格按照标准中规定的分析步骤进行检验,对检验中的不安全因素应有防护措施。
(5)检验人员应填写好检验记录。
;03;;;(二)被测物质含量的一般???示:
溶液浓度的几种表示方法:
1.物质的量浓度
每升溶液中所含溶质B的物质的量,称为B的物质的量浓度,简称浓度,以cB表示或以方括号[]表示,常用单位为mol·L-1。
习惯称该浓度为体积摩尔浓度。
;。2.质量摩尔浓度
1kg溶剂中所含溶质B的物质的量,称为B的质量摩尔浓度,以bB表示;
单位为mol·kg-1。
3.质量分数
单位质量的溶液中所含溶质B的质量,或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比;
以ρB表示。
;。4.体积分数
单位体积溶液中所含溶质B的体积,或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比,以?B表示。
5.体积比
混合物中各组分的体积比。例如王水,是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。
当液体试剂互相混合或用水稀释时,常用这种表示法。6.质量浓度
单位体积溶液中所含溶质B的质量,以内表示,单位为g·L-1。
;(三)实验数据的记录和处理;真实值:一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。
准确度:测定值与真实值的接近程度。
精确度:多次平行测定结果相互接近的程度。
;1.分析结果的准确度
准确度常用误差来表示
误差:测定值与真实值之差。
系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。
偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。
;方法误差,由于分析方法本身不够完善而引入的误差。
仪器误差,由于仪器本身的缺陷造成的误差。
试剂午茶由于试剂不纯,去离子水不合格引入带侧处分或干扰处分而引起的误差。
主观误差由于操作人员主观原因造成的误差,如终点颜色的判断,由于个人变色能力的差异,有人偏深,有人偏浅,对于具体人而言,在相同条件下误差会重复出现。;误差可用绝对误差和相对误差表示
绝对误差:测定值与真实值之间的差值
相对误差:绝对误差在真实值中所占的百分率。;2.分析结果的精密度
在实际工作中由于真实值是不知道的,所以对分析结果的评价常用精密度来衡量,精密度是指在同一条件下对同一样品多次测定,测定值的相互接近程度常用偏差表示分析结果的精密度偏
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