提高化学分析结果准确度的方法省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

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1提升分析结果准确度2课题情况第1页

提升分析结果准确度方法第2页

10/10/3分析化学发展趋势及目标:不停提升分析范围宽度;提升分析结果准确度,这是发展各项分析技术共性问题、关键问题。第3页

提升分析结果准确度路径1.选择适当分析方法2.减小误差(系统误差,随机误差)3.正确表述分析结果第4页

一选择适当分析方法依据试样组成和性质等,结合对准确度要求选择适当、有对应准确度方法,制订正确分析方案是取得准确结果主要原因。第5页

方法选择常量组分分析,常采取化学分析,而微量和痕量分析常采取灵敏度较高仪器分析方法;例:测铁矿石中Fe含量(58.26%)1.采取K2Cr2O7滴定法,相对误差为0.2%,测定结果,Fe含量应在58.14%~58.38%之间。2.采取光度法,相对误差为2%,测定结果,Fe含量应在57.1%~59.4%之间。第6页

7测定方法评价:准确度,精度,灵敏度测定方法准确度(accuracy)因为真实值实际上是无法知道,在实际工作中往往用“标准值”代替真实值来检验一个分析方法准确度。“标准值”是由不一样试验室许多经验丰富分析人员,用各种可靠分析方法对同一试样经过大量重复测定而得到结果平均值,所以是相当准确结果,是现实工作水平最靠近真值实测值(如原子量、物化常数、国家标准局提供标准样品数据),即使从理论上讲标准值并不等于真值,但实际应用中人们视作真值。第7页

8测定方法准确度(accuracy)1.影响测定准确度原因测定方法准确度是由测定方法原理、测定仪器和测定条件所决定。2.测定结果准确度检验分析结果是否准确、可靠,这是很主要问题,也是比较难处理问题。实际工作中惯用以下方法给予检验:第8页

9怎样判断测定方法准确度(1)标准试样监控(2)平行试样在相同条件下,对同一试样做屡次重复测定,取其平均值。但应注意:平行测定结果相符合,不能说明结果一定准确。(3)求和法对一个试样进行全分析,各组分质量分数之和应靠近100%。普通情况下,组成越简单,误差越小,各组分质量之和越靠近100%;组成较复杂,各组分质量之和与100%相关较大。第9页

10怎样判断测定方法准确度(4)用不一样类型方法进行分析对同一试样用两种不一样分析方法去测定试样中一些组分,然后比较其分析结果,假如结果之间没有显著性差异,就能够认为结果是可靠。这是检验分析结果是否准确一个惯用也是很好方法。在检验复杂物质中一些不常见组分测定结果更是简便有效。比如,某试样中铁含量测定,有称量法、K2Cr2O7法、EDTA法、比色法、原子吸收光谱法等。第10页

11准确度评价方法不一样方法比较当用不一样方法对同一试样进行重复测定时,假如所得结果一致,或经统计处理表明其差异不显著时,则可认可这些方法都含有很好准确度。在通常情况下,以被公认方法为最可靠方法。第11页

二、测定方法精度

测定方法精度与样品均匀性、被测量值大小、所用仪器、试剂、试验人员、试验环境条件和测定次数相关。第12页

13测定方法精度1.连续测定精度在相同条件下,同一时间内对同一样品进行n次重复测定,得到测定值,当n是很大数字时,单次测定标准偏差在普通情况下,测定次数n是有限,用σ预计值S表示精度。第13页

14测定方法精度2.重复性精度在相同条件下,不一样时间内对同一样品进行m回n次重复测定,测得:…………第14页

15测定方法精度可得到个m平均值及其平均值标准偏差用以表示测量方法重复性精度。3.再现性精度在不一样条件下对相一样品进行重复测定。不一样条件是指影响测定结果全部原因或其中一个原因发生改变。一个试验室在影响原因发生改变情况下,用所研究方法对相一样品进行m回n次重复测定,或者由m个试验室用同一方法分别对相一样品进行n次重复测定。第15页

16三、测定方法灵敏度测定方法灵敏度普通用工作曲线斜率表示,a越大,灵敏度越高;a值受测定条件影响。研究测定方法灵敏度目标就是为了选择提升灵敏度最正确条件,控制好最正确条件方便降低a值波动。测定方法灵敏度它表示该方法所能检出某组分最低值,此值越小,其灵敏度越高。许多分析人员也惯用最小检出量或者检出下限表示灵敏度。普通而言,高灵敏度分析方法,精度也高。灵敏度稳定性不但影响测定方法精度,而且还能引发系统误差,只有灵敏度固定不变时,测得物理信号(光、电等参数)才与被测样品浓度(含量)建立定量关系。第16页

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