1.团体标准《尿液中汞的测定 氢化物发生原子荧光法 》（征求意见稿）.doc

Q/LB.□XXXXX-XXXX

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ICS

FORMTEXT13.100

CCS

FORMTEXTGXAS

FORMTEXTC52

团体标准

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FORMTEXT尿液中汞的测定氢化物发生原子荧光法

FORMTEXTDeterminationofmercuryinurinebyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometry

FORMDROPDOWN

FORMTEXT（本草案完成时间：2024年1月30日）

FORMDROPDOWN

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT广西标准化协会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/GXASXXXX—XXXX

STYLEREF标准文件_文件编号T/GXASXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由由广西壮族自治区职业病防治研究院提出。

本文件由广西标准化协会归口。

本文件起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院、南宁市疾病预防控制中心、贵港市疾病预防控制中心、广西分析测试中心、广电计量检测（南宁）有限公司。

本文件主要起草人：肖梅、朱定姬、李燕、覃利梅、唐琼、李凤标、范云燕、眭世闺、何宗剑、宁攀良、陈桂鸾、肖艳、周武旺、朱杰、卿郅聪。

尿液中汞的测定氢化物发生原子荧光法

范围

本文件规定了尿液中汞的氢化物发生原子荧光法。

本文件适用于职业接触人员及怀疑汞意外接触人员尿液中汞浓度的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ/T210.5-2008职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质的测定方法。

GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

尿样加硫酸、高锰酸钾破坏尿中有机物，汞被硼氢化钾还原成汞蒸气，在原子化器中，汞原子吸收253.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。

试剂和材料

除另有说明外，在分析中所使用试剂均为优级纯，实验用纯水符合GB/T6682中二级水规定。

盐酸羟胺溶液：100g/L。

高锰酸钾溶液：50g/L。

还原剂：称取2.5g氢氧化钾用水溶解，再加0.5g硼氢化钾溶解稀释至500mL。

标准溶液：采用国家认可的汞元素标准溶液1000.0mg/L用汞保存液稀释成1.0μg/mL应用液。

汞保存液：称取0.1g重鉻酸钾，溶于1L5%硝酸溶液中。

氩气：纯度不低于99.99%。

载流：5%盐酸。

仪器设备

原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。

具塞比色管，10mL。

微量移液器，100μL～1000μL。

容量瓶，100mL。

刻度吸管，1mL～10mL。

样品

样品采集运输和保存、尿肌酐检测按照GBZ/T295执行。

试验步骤

样品处理：将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。吸取1.0mL的尿样于比色管中，加高锰酸钾溶液1.0mL，浓硫酸0.5mL，混匀放置至室温，加盐酸羟胺溶液0.25mL，振摇至无色，放置20分钟，加水定容至10mL。

试剂空白：取1.0mL纯水代替尿样，按样品同样处理。

标准曲线配制与测定：取1.0μg/mL汞标准应用液1.0mL于100mL的容量瓶中，加9mL纯水，加高锰酸钾溶液10mL，浓硫酸5mL，混匀放置至室温，加盐酸羟胺溶液2.5mL,振摇至无色，放置20分钟，加水定容至100mL，得到标准曲线最高点浓度10.0μg/L，配制汞标准溶液系列。

样品测定：用测定标准系列的条件测定样品溶液，样品的峰高或峰面积减去标准空白的峰高或峰面积后，由标准曲线计算尿汞的浓度(μg/L)。

仪器操作条件：光电倍增管负高压220V；灯电流，18mA；原子化器温度，200℃；载气流量400mL/min；原子化器高度，8mm；屏蔽气流量，800mL