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聚醚多元醇酯类成膜助剂的制备及其应用
孙艳婷;邢晓平;康文倩;高继东;唐磊;黄燕;吴生英;苏建华;王利民
【摘要】以聚醚多元醇(JH303F)、十二酸为原料进行酯化反应,得到淡黄色透明液
体聚醚多元醇酯类化合物(A).通过酸值滴定确定最佳反应条件:聚醚多元醇与十二酸
的投料物质的量比为3∶1,对甲苯磺酸为催化剂且用量为反应物总量的1%,反应温
度为160℃,反应时间为5h,酯化率达到93%.采用红外光谱、凝胶渗透色谱对产物
结构进行表征,并将其应用在乳胶漆配方中,测试其成膜性能.结果表明:实验成功制备
了聚醚多元醇酯A,其可作为成膜助剂添加在乳胶漆中,并且不影响乳胶漆的其他性
能.
【期刊名称】《涂料工业》
【年(卷),期】2016(046)010
【总页数】5页(P50-54)
【关键词】聚醚多元醇酯;成膜助剂;乳胶漆;VOC
【作者】孙艳婷;邢晓平;康文倩;高继东;唐磊;黄燕;吴生英;苏建华;王利民
【作者单位】华东理工大学,上海200237;华东理工大学,上海200237;华东理工大
学,上海200237;立邦涂料(中国)有限公司,上海201201;立邦涂料(中国)有限公司,
上海201201;立邦涂料(中国)有限公司,上海201201;华东理工大学,上海200237;
华东理工大学,上海200237;华东理工大学,上海200237
【正文语种】中文
【中图分类】TQ630.4
乳胶漆中的VOC主要来自于乳液、溶剂、助剂、pH调节剂等[1]。其中,溶剂
中的成膜助剂是乳胶漆中VOC的主要来源。乳胶漆中的成膜助剂通常是一些沸点
高、溶解性强且挥发缓慢的有机溶剂[2-4],能够促进乳胶漆粒子塑性流动和
弹性变形,改善其聚结性能[5],使乳胶漆能够在广泛的施工温度范围内成膜。
同时,成膜助剂是一种易消失的暂时增塑剂,因而最终的干膜不会太软或发黏[6
-8]。目前常用成膜助剂的沸点都在250℃左右,我国国标对VOC的定义是指
在标准大气压(101.3kPa)下,初沸点低于或等于250℃的有机化合物。随着国家
标准及法规越来越严格,常用的一些成膜助剂将难以满足相关要求,因此需要研究
开发高沸点且更加环保的成膜助剂[9]。
本研究首先对市售成膜助剂的结构进行分析,发现成膜效果较好的成膜助剂化学结
构中均含有酯基、羟基、醚键等官能团。然后根据化学结构的分析结果,制备了一
类醇酯类化合物,对该类化学物进行了结构表征和VOC测试,并将其作为成膜助
剂添加在乳胶漆中,同时对乳胶漆的相关性能进行了测试。
1.1主要原料及设备
聚醚多元醇(JH303F):官能度3、Mn=340、羟值480mgKOH/g,工业级,上
海抚佳精细化工有限公司;十二酸:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;对甲苯
磺酸、二氯甲烷:分析纯,上海泰坦化学有限公司;无水硫酸钠、无水硫酸镁:分
析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司;乳液L:立邦涂料(中国)有限公司。
Nicolet380型红外光谱仪:赛默飞世尔科技公司;GPC-50型常温凝胶渗透色
谱仪:北京普立泰科仪器有限公司;BrookField黏度计:梅特勒-托利多仪器(上
海)有限公司;反射率测定仪:上海现代环境工程技术有限公司。
1.2聚醚多元醇酯的制备
以聚醚多元醇JH303F与十二酸的反应为例,制备的主要过程如下:在装有温度计、
搅拌器和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,将聚醚多元醇JH303F和十二酸按投
料官能团的物质的量比3∶1(聚醚多元醇按平均羟值含量计算)加入三口烧瓶中,开
始搅拌升温,当十二酸完全溶解时,加入催化剂对甲苯磺酸,且用量为反应物总量
的1%,然后加入除水剂无水硫酸钠,并通入氮气保护,在160℃下反应5h;反
应过程中通过酸值滴定判断反应终点,待酸值不变后停止反应,冷却后的反应液使
用布氏漏斗进行抽滤,将得到的滤液通过分液漏斗萃取,用饱和的碳酸氢钠溶液及
去离子水分别洗涤3次,最后用饱和氯化钠溶液洗涤,分离出有机相加入无水硫
酸钠静置吸水,通过旋转蒸发仪旋蒸除去溶剂,最终得到淡黄色透明液体聚醚多元
醇酯A。
1.3性能测试
1.3.1结构表征
采用Nicolet380型红外光谱仪对所制备的
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