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(完整)固体红外光谱试验报告

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(完整)固体红外光谱试验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱

一、试验目的

1、把握红外光谱分析法的根本原理。

2、把握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法.

3、把握用KBr压片法制备固体样品进展红外光谱测定的技术和方法。

4、了解根本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、仪器及试剂

仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯枯燥器；玛瑙研钵。

试剂:苯甲酸样品(AR〕；KBr(光谱纯〕;无水丙酮；无水乙醇。三、试验原理

红外吸取光谱法是通过争论物质构造与红外吸取光谱间的关系，来对物质进展分析的，红外光谱可以用吸取峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物构造是红外光谱定性分析的一个重要用途.依据试验所测绘的红外光谱图的吸取峰位置、强度和外形，利用基团振动频率与分子构造的关系，来确定吸取带的归属，确认分子中所含的基团或键,并推断分子的构造，鉴定的步骤如下：

对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点〕。

确定未知物不饱和度，以推想化合物可能的构造；

(3〕图谱解析

①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再依据“指纹区”〔1300~400cm-1)的吸取状况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1仪器的根本构造

四、试验步骤

1.红外光谱仪的预备

〔1)翻开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；

翻开电脑，选择win98系统，翻开OMNICE.S。P软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置试验参数;

试验参数设置：区分率4cm—1，扫描次数32，扫描范围4000-400cm-1;

纵坐标为Transmittance2．固体样品的制备

(1〕取枯燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再参与约150mg枯燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下〔样品与KBr的比例为1：100～1：200〕。

取适量的混合样品于干净的压片模具中,积存均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透亮试样薄片。

样品的红外光谱测定

留神取出试样薄片，装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红

外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进展测定,通常先测KBr的空白背景,再

将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

〔4)扫谱完毕后，取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等擦洗干净置于枯燥器中保存好。

数据处理

对所测谱图进展基线校正及适当平滑处理,标出主要吸取峰的波数值，储存数据后，打印谱图。

用仪器自带软件对图谱进展检索，并判别各主要吸取峰的归属，得出化合物的构造，并与构造进展比照。

五、试验数据记录及分析

表1苯甲酸的特性吸取及对应基团〔KBr

表1苯甲酸的特性吸取及对应基团〔KBr压片)

特征吸取峰/cm-1

振动类型

苯环上的碳氢的面外弯曲

对应基团

706.8669。8

振动

-CH

1179.41127。11067。

8

苯环上的碳氢的面内弯曲

振动

—CH

1289.8

碳氧键伸缩振动

—C—O

1421.4

碳氧氢的变形振动

—C-O—H

1590。2左右四呈

个

碳碳双键振动

—C=C—

马鞍状的吸取峰

1688.6

羰基的伸缩振动

-C=O

1800～2300四个吸取峰

苯环上碳氢面外弯

曲振动泛频率吸取带

-CH

3007。82835.02674。

52558。3

—OH缔合

-OH

3068.0

3068.0

苯环上的碳氢伸缩振动

-CH

从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是

说样品的吸取率比较低,而造成谱图这样的缘由是由于在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1：1