尼麦角林含量分析方法验证方案.docx

尼麦角林含量分析方法验证方案

文件编号

TP-INS-NMJLP-005-0

版本号

01

生效日期

年月日

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尼麦角林含量分析方法验证方案

文件编号

TP-INS-NMJLP-005-0

版本号

01

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批准区

起草人

审核人

职务

签名

日期

起草人

审核人

审核人

审核人

批准人

颁发部门

分发部门

目录

TOC\o1-1\h\z\u6311.背景 3

115722.目的 3

68033.范围 3

123224.参考文献 3

89945.验证小组成员与职责 3

23136.确认项目 4

196657.验证内容 4

190628.验证过程 5

149109.异常与偏差 8

964510.附件 8

第

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背景

目前ChP2020征求意见稿、EP10、JP17等均收载了尼麦角林原料药标准，其含量测定方法均为以0.1mol/L高氯酸滴定液为滴定液的非水滴定法，尼麦角林原料药供应商XXX提供的尼麦角林药品标准（XXX）中尼麦角林含量测定也是滴定法与上述各标准一致，故本次尼麦角林含量分析方法拟定如下：

取本品约0.4g,精密称定，加丙酮50mL溶解后，照电位滴定法(中国药典2020年版四部通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于48.44mg的C??H??BrN?O?。

可接受限度：按无水与无溶剂物计算，含(C??H??BrN?O?)应为99.0%~101.0%。

目的

通过对尼麦角林原料药含量测定方法的验证，确保通过该方法测定数据能够真实、有效的反映尼麦角林的含量，并确认本公司研发部和质量控制部都有能力采用该方法进行尼麦角林含量检验。

范围

本方案适用于XXX公司研发部和质量控制部共同对尼麦角林含量分析方法进行验证。

参考文献

4.1、尼麦角林药品标准（XXX）。

4.2、尼麦角林片ChP2020征求意见稿。

4.3、《中国药典》2020版四部通则9100药品质量标准分析方法转移指导原则。

4.4、《中国药典》2019版药品分析方法验证、转移及确认指导原则。

验证小组成员与职责

部门

职责

成员

研发部、质量控制部

1、负责验证方案的起草及审核。

2、按照预先确定和批准的方案实施验证，并有记录。

3、负责对验证结果汇总分析。

4、对验证中发现的偏差进行记录，分析偏差对验证结果的影响，报告并进行评估和评价。

XXX

研发部

1、负责验证方案的审核。

2、对方案实施过程进行监督。

XXX

研发部

1、负责验证方案的审核、批准。

2、负责验证结果审核、确认。

XXX

确认项目

根据《中国药典》2020版四部通则9100分析方法转移指导原则及《中国药品检验标准操作规范》2019年版药品分析方法验证、转移及确认指导原则，确认的项目及接受标准如下：

项目

接受标准

滴定终点确定

供试品溶液计量点电位突跃明显，空白溶液滴定曲线应无明显电位突跃。

线性

线性相关系数r不得小于0.999，Y轴截距应在100%线性溶液消耗滴定液体积的2%以内。

精密度

重复性

①单一实验员的6份供试品中含量测定结果的RSD应不大于0.2%；

②两个实验员共12份供试品中含量测定结果的RSD应不大于0.5%。

中间精密度

溶液稳定性

各考察时间点的含量与0h的含量相比，差值的绝对值均应不大于0.5%。

耐用性

各变化条件下测定的含量与标准条件下的含量结果相比，差值的绝对值均应不大于0.5%。

验证内容

7.1、人员培训

在本方案实施前，应对实施过程中参与人员进行验证方案的培训，以保证方案可以正确实施。确认记录填写在附件一《方案培训确认表》中。

7.2、文件确认

为确认本次活所涉及的支持性文件是现行有效的，在验证活动开始前确认下附件二中的文件是现行有效的文件（包括草案模式）。

7.3、验证过程中所用物质的确认

7.3.1、试剂的确认

试验过程中所用到的试剂均应确认，确认结果记录在附件三中。

可接受标准：试验所用试剂均应有可靠来源。

7.3.2、标准物质的确认

试验过程中所用到的标准物质均应确认，确认结果记录在附件三中。

可接受标准：试验所用标准物质均应有可靠来源。

7.3.3、仪器的确认

试验过程中所用到的仪器仪表均应确认，确认结果记录在附件三中。

可接受标准：试验所用仪器仪表均应在校验有效期内。

7.3.4