气相色谱仪的故障排除.pdf

技术论文

气相色谱仪是常用的精密分析仪器之一，是样品分离汽化为蒸气)等；

技术与相应的检测技术相结合的一种仪器。气相色谱仪是(3)分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱

一个综合技术系统，型号繁多，性能各异，但原理与结构基箱)等；

本相同。由于结构复杂，使用时条件设置多，依据不同检测(4)检测系统：包括检测器、控温装置等；

组分还要更换检测器和色谱。由于相应方法标准中规定的(5)操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘；

仪器条件只能是参考，不同仪器由使用者自己摸索适应条(6)记录系统：包括放大器、数据处理系统(色谱工

件，在调试和测试过程中经常会出现各种异常现象。笔者作站)等。

根据多年工作实践中遇到的问题作以下分析和阐述。4、气相色谱仪主要技术参数

1、工作原理压力控制范围、精度，流量控制范围、精度，温度控

气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相制范围、精度，升降温速率、检测器灵敏度或检测限、噪

和固定相间的分配系数的不同而工作的，当汽化后的试音、漂移、线性范围、重复性、色谱柱分离度。

样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间5、常见故障及解决方法

进行反复多次(103—106)的分配(吸附一脱附一放出)，(1)进样后不出峰。气相色谱仪在进样后，由于分配

由于固定相对各种组分的吸附能力有所不同(即保存作系数不同各组分会在色谱柱中分离开从而被检测器识

用不同)，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经别。如果进样后，输出信号仍为极平的直线，与空走基线

过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时一致，这就是不正常的现象。遇到这种情况时，应从检查

间的先后顺序进入检测器，检测器根据组分的物理化学进样针是否堵塞、气源供应是否正常、进样垫是否需要

性质，将组分按顺序检测出来并自动记录检测信号，产更换、检测器是否紧固、检测器出口及电信号输出是否

生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱正常、色谱柱是否断裂人手逐一检查。FID检测器，要检

峰；最终依据试样中各组分保留时间(出峰位置)进行定查氢气和空气及点火状况；ECD检测器要检查电流设

性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对试样中各组分定是否正确；FPD检测器要检查S、P片安放是否正确。

进行定量分析。玻璃填充柱和毛细管柱由于材质的原因，有可能遇温度

2、主要性能特点骤变或是拧的过紧而在升温时发生断裂，因此在上柱子

(1)高效能。可以分析沸点十分相近的组分和极为时要松紧适度。

复杂的多组分混合物，例如，用毛细管可以分析轻油中(2)基线不稳。基线是影响仪器检出限的决定性因

150个组分。素，基线不稳会使测量误差增大，有时甚至会导致仪器

(2)高选择性。通过选用高选择性的固定液，可对性无法正常使用。当基线不稳时，表现在噪声和漂移两个

质极为相似的组分进行有效分离，如同位素、烃类的异方面，应检查气源是否新更换过，纯度不够或是已用到

构体等。罐底，电压是否不稳或周围有大振动，氢气空气发生器

(3)高灵敏度。配置高灵敏度的检测器可检测出过滤器是否需要更换，柱子使用很长时间后老化、检测

10-g／ml~10／rnJ的物质，可用于痕量分析。器被污染。每一台气相色谱的说明书上，都会针对这台

(4)分析速度快。一次分析周期几分钟或十几分钟，仪器的气源作相