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色谱在食品安全分析中的应用
1、色谱技术特点和分类
(1)特点色谱法为一种物理分离方法。起原理是利用混合物中各组
分在两相中(一个相位固定相,另一个为流动相)不同程度地分布。
流动相流经固定相,使各组分以不同速度移动,从而达到分离。
(2)分类一操作形式、两相状态以及分离机理分类。
以操作形式分类固定相装于柱内的色谱称为柱色谱,如气相色谱、
高效液相色谱等;而固定相呈平面状的色谱称为平面色谱,如纸色
谱、薄色谱等。
以两相状态分类流动相为气体的色谱称为气相色谱,依固定相为吸
附型和分配型又可分为气固色谱和气液色谱,后者为气相色谱中的主
流;流动相位液体的色谱称为液相色谱;流动相为超临界流体的色
谱,称为超临界流体色谱。
以分离机理分类可分为吸附色谱、分配色谱、凝胶渗透色谱、亲和
色谱和离子色谱等。
(3)食品分析中应用色谱技术在食品分析中应用极为广泛,依目标
物的物理化学性质而采取不同的色谱法。
2、色谱技术在食品安全分析中的地位
在样品前处理和测定中,有机分析主要采用各种色谱技术。作为样
品前处理技术各种柱色谱是传统的净化技术,仍为最普遍应用的手
段;基于液相色谱原理发展起来的固相萃取系列,已广泛应用于食品
化学分析领域;免疫亲和色谱虽然有潜力,但尚待发展。此外,还有
适合脂质食品样品净化的凝胶渗透色谱等。测定方法向多种类、多组
分分析方法发展,其核心技术为色谱法。农药残留的检测以从单个化
合物的检测发展到可以同时检测数十种甚至上百种化合物的多组分残
留系统分析;兽药残留的检测也向此类分析发展。目前国际上最具有
代表性的多组分残留分析方法主要是美国FDA的农药多组分残留分析方
法。为了适用于不同基质样品的分析,将农药残留分析的主要步骤:
样品的采集、制备、萃取、净化、浓缩、分析、确证等各步骤采用的
不同方法建成不同的模块,根据样品及分析要求的不同,组合成不同
的处理分析流程,从而建立起一个多组分残留检测选择检索程序的前
处理技术平台,是复杂的技术流程简化且又有分析质量保证。鉴于某
些化学污染物的高度危害和在环境和生物体内难降解性造成的在食品
和人体蓄积,2001年5月被列为斯德哥尔摩公约规定限制或禁止的环境
持久性有机污染物有十二种。
其中3种为二噁英及其类似物(包括工平面多氯联苯),检测方法灵敏
度要求为超痕量水平(10—12~~10—15g),需要用高分辨气相色谱—
高分辨质谱分析,采用稳定性同位素稀释技术的严格质量控制手段。
激素和特伦克罗等检测也从运动员兴奋剂检查领域向食品禁用兽药监
控的确认技术发展,多环芳香烃类的亚硝基化合物两大类致癌的分析
方法皆采用色谱法。此外,食品添加剂和保健食品中功能性成分分析
也多为色谱法。上述分析是针对性的目标分析。对食品中未知毒物的
研究,多在生物试验指导下,以各种色谱技术为分离手段,再以其他
仪器分析技术来鉴定和测定。如杂环胺的发现,主要借助Ames致突发
试验与HPLC相结合获得的物质,经波谱分析鉴定证实其结构。又如实
用酵米面引起的十五中毒,经动物试验与一系列化学分离、鉴定,查
明引起中毒的原因是酵米面黄杆菌产生的黄杆菌素;这里主要采用葡
聚糖凝胶柱和C18反相柱色谱法分离、制备。以各种色谱/波普手段和
同位素示踪技术相结合,进行农药杀虫双代谢毒理学研究,分离、鉴
定代谢产物的结构,阐明其代谢途径,为制定食品中杀虫双最大残留
限量(MRL)提供科学依据。
三、气相色谱技术在食品安全检测中的应用
目前,气相色谱技术在食品安全检测方面的应用主要包
括:蔬菜、水果及烟草中的农药残留分析;畜禽、水产品中兽药
残留及瘦肉精、三甲胺含量分析;饮用水中的农药残留及挥发
性有机物污染分析;熏肉中的多环芳烃分析;食品中添加剂种
类与含量分析;油炸食品中的丙烯酰胺分析;白酒中的甲醇和
杂醇油含量分析;啤酒、葡萄酒和饮料的风味组分及质量控制
分析;食品包装袋中有害物质及含量的检测分析;食用植物油
中的脂肪酸组成分析等。
1农药和其他药物残留与污染检测分析
近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉
类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前,利用
GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留,GC/NPD气相色谱
检测有机磷和有机氮农药残留,GC/FPD气相色谱检测有机
磷和有机硫农药残留等分析技术已经很成熟,例如,采用GC/
MS技术可同时检测出100多种农药残留成分(图1、图2)。
利用GC/ECD分析技术可对高丽人参中的有机氯农药残留
进行准确分析检测
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