2023新教材高考化学二轮专题复习专题精练12综合实验探究.docx

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专题精练（12）综合实验探究

1.[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水

步骤1.BaCl2·2H2O的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。

步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定

①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；

③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

（1）Ⅰ是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；

（2）Ⅱ中b仪器的作用是；Ⅲ中的试剂应选用；

（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________；

（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；

（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是（填名称）；

（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为（保留三位有效数字）。

2.[2022·山东省百师联盟联考]苯胺又名氨基苯，是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图（略去夹持装置和加热装置）如下：

已知部分有机物的一些数据如下表：

名称

相对分子质量

密度/（g·mL－1）

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

硝基苯

123

1.20

5.7

210.8

难溶于水，易溶于乙醇、乙醚

苯胺

93

1.02

－6.3

184.4

难溶于水，易溶于乙醇、乙醚

乙醚

74

0.71

－116.3

34.6

微溶于水，易溶于乙醇

Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0mL硝基苯逐滴加入（该反应强烈放热），搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。

Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次（每次用7.0mL乙醚），合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度为T℃时的馏分。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是

________________________________________________________________________。

（3）装置2中长导管B的作用是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是

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