药物色谱分离技术—吸附色谱（制药技术课件）.pptx

色谱分离技术--几种常见吸附剂的特性

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术大纲1.氧化铝2.硅胶3.聚酰胺4.硅酸镁5.活性炭6.大孔吸附树脂

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术①是一种吸附力很强的极性吸附剂。②含水量越高，吸附能力越弱。③根据含水量的多少，分为I～V级。市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。可通过活化或者去活化得到不同活度级别的氧化铝。通常在400℃左右加热6小时，可得I～II级氧化铝。1.氧化铝

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术碱性氧化铝（pH9～10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5～4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。1.氧化铝

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术中性氧化铝（pH7～7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。1.氧化铝

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。吸附能力决定于硅羟基数，吸附活性取决于含水量。硅胶吸附力比氧化铝弱，吸附能力与游离硅醇基的数量和含水量有关，含水量17%则失去吸附能力，不可做吸附剂。硅胶的活化：将含水硅胶在100～110℃温度下加热30min，但温度超过500℃硅胶将失去活性。2.硅胶

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及有机金属化合物等。不适用于碱性成分的分离。市售硅胶：2.硅胶硅胶G（加入粘合剂煅石膏14%～22%)；硅胶F（加入了紫外光下能产生荧光的物质）；硅胶H（不含粘合剂）；硅胶GF（含粘合剂和荧光物质）；硅胶HF（不含粘合剂，含有荧光物质）；硅胶S（含淀粉）。

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术色谱用聚酰胺主要有锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～20000，其亲水性和亲脂性均较好，因此既可分离水溶性成份，也可分离脂溶性成分。可溶于浓盐酸、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中；微溶于乙酸和苯酚等；不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等；对碱稳定，对强酸可水解。聚酰胺色谱的原理：兼具吸附色谱和分配色谱的功能。采用强极性洗脱剂时主要为吸附色谱——正相色谱；采用弱极性洗脱剂时主要为分配色谱——反相色谱。3.聚酰胺

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术中性硅酸镁的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间，主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性硅酸镁，用前先用稀盐酸，然后用醋酸洗涤，最后用甲醇和蒸馏水彻底洗涤至中性。4.硅酸镁

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术活性炭为非极性吸附剂，其吸附规律与硅胶、氧化铝恰好相反。对非极性物质具有较强的亲和力，在水中对物质表现出强的吸附能力。常用于水溶液的脱色素，也可用于糖、环烯醚萜苷的分离纯化等。5.活性炭

几种常见吸附剂的特性—色谱分离技术大孔吸附树脂同时具有吸附性和分子筛性。一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附，极性物质在水中易被极性树脂吸附。物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小，反之就大。对非极性大孔吸附树脂来说，洗脱溶剂极性越小，洗脱能力越强。该法可用于皂苷类成分的纯化分离。6.大孔吸附树脂

色谱分离技术--吸附色谱

吸附色谱—色谱分离技术大纲1.吸附色谱的原理2.吸附剂与洗脱剂3.影响吸附色谱分离的因素

吸附色谱—色谱分离技术吸附色谱的固定相为固体吸附剂，吸附剂表面的活性中心具有吸附能力。混合物被流动相带入柱内，依据固定相对不同物质的吸附力不同，而使混合物分离的方法，称为吸附色谱法。1.吸附色谱的原理

吸附色谱—色谱分离技术吸附色谱分离的关键，是固体吸附剂的性能。常用的固体吸附剂有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性炭质等。根据所用吸附剂和吸附力的不同，吸附色谱可分为：(1)无机基质吸附色谱；(2)疏水作用吸附色谱；(3)共价作用吸附色谱；(4)金属螯合作用吸附色谱；(5)聚酰胺吸附色谱等。这些色谱分离方法作