食品的灰分测定.ppt

食品的灰分测定;重要内容;1灰分的定义和检测的意义

食品的构成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分构成。其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、Cl等元素。此外，还具有少许的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、1、F、Ca、Se等。

1.1灰分的定义

在高温(500-600℃)灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最终有机成分挥发逸散，而无机成分（重要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。;1.2灰化过程中，样品会发生的物理化学变化;1.3灰分的构成

水溶性灰分——反应可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反应果酱、果冻等制品中果汁的含量。

酸溶性灰分——反应Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

酸不溶性灰分——反应污染的泥沙SiO2的含量。;食品的灰分含量与无机盐含量这两个指标的区别;;1.4灰分测定的意义

（1）可以测定样品中无机盐的总量，或某一种元素分析做前处理。

（2）食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量和卫生的重要根据，判断食品与否掺假。

举例：面粉生产，用灰分指标在分等级，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3－0.5%，原则粉应为0.6－0.9%。

骨胶、甲壳质、鱼粉中灰分为质量控制指标之一。鱼粉的灰分不超过2％。牛奶中的总灰分在牛奶中的含量在0.68%－0.74%;2总灰分的测定;2.2总灰分的测定措施（以瓷坩埚为例）;碳化;成果计算;需要处理的问题;灰化容器—坩埚

①素瓷坩埚

长处：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

缺陷：

⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解。

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。

铂坩埚

长处：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。

缺陷：价格昂贵，约为黄金的9倍，使用不妥会腐蚀或发脆。

;取样量

根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。

乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1-2g。

谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。

蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。

水果及制品取20g、油脂取50g。;预处理;灰化温度

一般为525-600℃，果蔬制品、肉制品、糖制品类不不小于525℃；乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不不小于550℃。谷类的饲料达600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。

温度太低，则灰化速度慢，时间长，不适宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性成分吸取的CO2。

要在保证灰化完全的前提下，尽量减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。;灰化时间;(6)试验注意事项：

①从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。

②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

③用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用稀HCl浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。;思索题;2.4加速灰化的措施

对于某些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期。

采用加速灰化过程，一般可采用三种措施来加速灰化。;⑴加水溶解：

→样品初步灼烧后取出坩埚

→冷却

→在灰化中加少许热水或者10％(NH4)2CO3

→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分

→干燥：水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥

→灼烧;⑵加氧化剂增进氧化：运用它们的氧化作用来加速C粒灰化

→样品初步灼烧后，放冷

→加入几滴1:1HNO3或30%H2O2

→蒸干后再灼烧至恒重

这些物质的添加不会增长残灰的质量，灼烧后完全消失。;⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以深入加速。成果硫酸灰分表达。

⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂

此类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，防止了碳粒被包裹，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。

⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质

它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖。由于它们使残灰增重，应做空白试验。;3水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

将测定所得的总灰分称量、计算。

总灰分十25mL水（加盖）加热溶解

→用无灰滤纸过滤，残渣用25mL水洗

→使不溶物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）

→称重

→得到水不溶性灰分（除泥沙外，尚有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。计算水不溶性灰分的含量;4