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《聚合物制备工程》第五章——合成橡胶
课后作业参考答案
1.常见的橡胶品种有哪些?
答:常见的橡胶品种包括天然橡胶和合成橡胶,而合成橡胶则包括通用合成橡胶和特种合成橡胶,其中通用合成橡胶包括七大品种,即:①丁苯橡胶(SBR):ESBR、SSBR;②顺丁烯橡胶(BR):顺丁、低顺、乙烯基;③异戊橡胶(IR);④氯丁橡胶(CR);⑤乙丙橡胶(EPDM);⑥丁基橡胶(IIR)及⑦丁腈橡胶(NBR)。
而特种合成橡胶则包括①丁苯吡橡胶(PSBR);②氯醚橡胶(CO、ECO);③丙烯酸酯橡胶(ACM);④聚硫橡胶(T);⑥硅橡胶(Q);⑦氟橡胶(FPM)。
2.顺丁橡胶有哪些种类?镍系顺丁橡胶的主要特点是什么?
答:顺丁橡胶根据催化体系的不同可分为锂系顺丁、钛系顺丁、钴系顺丁、镍系顺丁及稀土顺丁五大品种。
镍系顺丁橡胶的主要特点:
(1)相对钴系催化剂而言:提高单体浓度对产物性能无影响
(2)可以在较高温度及较宽温度下(-40℃~210℃)进行聚合,而几乎不影响顺式结构含量;
(3)分子量分布相对宽
(4)相对于锂系及稀土凝胶含量高
(5)相对于钛系及钴系凝胶含量低
(6)顺式含量和稀土相当,比锂系高的多,可达98%以上;但凝胶含量比稀土顺丁高。
3.以镍系顺丁橡胶的生产为例,说明溶液聚合中溶剂的选取原则。
答:镍系顺丁橡胶一般选择抽余油作为聚合溶剂,这是因为抽余油是极性非常弱(对催化活性中心无配位作用)及对聚合物-顺丁橡胶溶解能力适中(非θ溶剂),从而可降低聚合体系的粘度,易于传热和输送。镍系顺丁橡胶的溶剂的选择非常科学,基本涵盖了溶液聚合中溶剂选取的所有应遵循的原则。
溶剂选择原则与确定:
(1)根据溶剂对单体和聚合物溶解能力。抽余油:对顺丁橡胶的溶解能力一般,不是θ溶剂,因此聚合体系的粘度相对θ溶液低,易于传质传热和物料转移与输送;
(2)现则溶剂是有限考虑溶剂的结构和极性对活性中心的配位能力。抽余油为非极性溶剂,对像环烷酸镍类的弱催化活性中心无配位能力,因此活性中心的活性及定向能力与溶剂无关。以弱电性的环烷酸镍的催化中心
(3)溶剂来源是否容易,回水难度大小,毒性大小也是溶剂最后选择的标准。抽余油则完全具备了回收易、毒性小、资源丰富的特点。
4.以4釜串连生产镍系顺丁橡胶为例,说明溶液聚合中搅拌器的选取原则。
答:聚合体系的特点:第一釜粘度相对小;后续釜:高粘度体系;容易生成凝胶;容易挂胶。根据以上特点,首釜与后续釜采用不同的搅拌形式。早期:首釜-偏框式;后续釜-双螺带搅拌。现在:首釜:双螺带或组合式搅拌+刮刀;后续釜:双螺带+刮刀。
5.用方块图及文字简述镍系顺丁橡胶的生产过程。
答:
自己参考教材进行流程描述。
6.我国镍系三元催化体系的组成是什么?各组分的主要作用是什么?
答:三元催化体系的组成:环烷酸镍/三异丁基铝/三氟化硼乙醚络合物。其中:环烷酸镍为主催化剂,三异丁基铝为助催化剂,提供还原、活化主催化剂——提供过渡金属烷基化能力;三氟化硼为嗜电性,为活性中心提供F,提供配位中心的嗜电子能力。
7.影响镍系顺丁橡胶产品质量的因素有哪些?其生产工艺如何控制?
答:影响镍系顺丁橡胶产品质量的因素有:
(1)催化剂:陈化方式、陈化条件、配制的浓度、用量和配比
(2)单体浓度(丁油浓度)
(3)聚合温度
(4)氧含量、水含量及极性有机物含量等
(5)溶剂的极性
生产工艺控制方法:
1.温度:在固定的冷冻盐水进出口温度后,通常是将丁油预冷或预热、改变催化剂/稀释油进料量来控制;
2.转化率:改变催化剂用量、配比或丁油浓度、聚合温度或反应时间
3.门尼粘度:改变铝、硼或镍组分的用量,改变聚合温度来调节
8.苯乙烯的常压乳液聚合为何转化率达不到100%?
答:这是由于苯乙烯的常压乳液聚合存在玻璃化效应和凝胶效应。
(1)玻璃化效应:在以乳液聚合制备高Tg或高Tm的聚合物(如PSt,PMMA)时,在乳液聚合的后期(阶段Ⅲ),随着转化率的提高,乳胶粒中单体浓度降低,单体对聚合物的增塑效应接近于零,乳胶粒内的聚合物处于冻结状态,活性链段自由基和未反应的单体冻结在聚合物的晶格内,不再有引发单体的能力,导致最终单体转化率达不到100%,这种现象称为玻璃化效应,玻璃化效应可通过升高聚合温度来消除,但升高温度往往需提高聚合反应器的设计压力和操作压力,玻璃化效应不仅存在乳液聚合过程中,在悬浮聚合制备高Tg或高Tm的聚合物过程中也会出现玻璃化效应。
(2)凝胶效应在本体聚合或溶液聚合中将凝胶效应称为“自动加速效应”。但在乳液聚合过程中则凝胶效应则是另一含义。在具有活泼的α-H单体,如丁二烯,苯乙烯参与的乳液聚合中,当单体转化率达到一定程度时,活性自由链末端就开始进攻已生成的
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