JA-8化学需氧量量测之作业指导.docx

江铃汽车股份有限公司废水处理站工程（东厂区）文件名称：化学需氧量量测之作业指导

江铃汽车股份有限公司

废水处理站工程（东厂区）文件名称：化学需氧量量测之作业指导

编号：JL-8

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适用范围：废水处理站处理流程操作程序。

目的：使环境管理系统有效执行，并能达成环境管理目标及预防不符合灾变事件的产生，对流程中操作步骤加以规范。

职责：

废水处理站处理流程操作程序由废水处理站人员负责执行，并追踪记录。瓶杯试验记录表、废水处理操作日报表、用电记录表等。

废水处理站处理保养由维护人员负责执行。设备一览表、保养周期表、保养记录表等。

内容：

原理：水样在酸性溶液中，加入过量之重铬酸钾回流煮沸后，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵滴定溶液定量之；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水中可氧化之有机物质之含量，以相当之耗氧量表示之。

干扰物质：卤离子产生之干扰，可加入硫酸汞生成复盐排除之，但卤离子浓度大于2,000mg/l时，本方法不适用。亚硝酸盐产生干扰，每1mg亚硝酸态氮加入10mg氨基磺酸以排除干扰。还原态之无机盐类，如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等，被重铬酸钾完全氧化，形成干扰，可分别定量以校正化学需氧量值。挥发性有机物可能因挥发而损失。

设备：回流装置：250ml之三角烧瓶或圆底烧瓶，30cm之直形或球形冷凝管。加热装置。

试剂：

蒸馏水：一般蒸馏水。

硫酸汞（HgSO4），结晶或粉末状。

重铬酸钾标准溶液，0.25N：溶解分析试药级之无水重铬酸钾12.259g（先在103℃烘干2小时）于1L之量瓶中，稀释至刻度。

硫酸银试剂：于2.5L浓硫酸中加入25g硫酸银，静置1~2天使硫酸银完全溶解。

菲罗琳（Ferroin）指示剂。

硫酸亚铁铵滴定溶液0.1N：溶解39g硫酸亚铁铵（Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O）于蒸馏

水，加入20ml浓硫酸，冷却后稀释至1L。使用前标定之。

标定方法：稀释10.0ml0.025N重铬酸钾标准溶液至约100ml，加入30ml浓硫酸，冷却至室温，加入2~3滴菲罗琳指示剂，即以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，当溶液由蓝绿色变为红棕色时即为终点。

硫酸亚铁铵滴定溶液当量浓度(N)=10.0x0.250/消耗之硫酸亚铁铵滴定溶液体积(ml)

硫酸亚铁铵滴定溶液0.025N：在1000ml量瓶内，以蒸馏水稀释250ml 0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液至刻度。本溶液使用于低浓度化学需氧量值之测定。使用前标定之。

化学需氧量标准溶液：在1000ml量瓶内，溶解0.4250g无水邻苯二甲酸氢钾(Potassiumacidphthalate，120℃干燥至隔夜)于蒸馏水，稀释至刻度，使用前配制。邻苯二甲酸氢钾之理论化学需氧量值为1.176gO2/g，本溶液之理论化学需氧量值

为500mgO2/Ｌ。

氨基磺酸。

水样视需要先将沉淀物打碎，并混合均匀后，取20.0ml或适量水样(水样之化学需氧量值应小于900mg/l)稀释至20.0ml，置于回流烧瓶，加入0.4g硫酸汞，数粒沸石，然后缓慢加入2.0ml硫酸试剂，并同时混合使硫酸汞溶解，为避免挥发性物质逸失，混合时须冷却烧瓶内容物。

加入10.0ml0.250N重铬酸钾标准溶液，连接冷凝管，并通入冷却水。

由冷凝管顶端加入28ml硫酸试剂，同时混合之，俟充份混合均匀后，加热回流二小时(如已知水样不需二小时即可达到二小时回流之化学需氧量值时，可酌减回流时间)。

冷却后，以适量蒸馏水由冷凝管顶端充洗冷凝管内壁，取出烧瓶，稀释混合物至140ml，冷却至室温。

加入2～3滴菲萝琳指示剂，以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至红棕色之终点。4.10同时以蒸馏水作空白试验。

若水样中化学需氧量值小于50mg/l，应使用0.025N重铬酸钾标准溶液及0.025N硫酸亚铁铵滴定溶液，依上述步骤操作。

实验后之废水取至磷酸锌废水处理系统处理。

数据记录和计算：

空白消耗之硫酸亚铁铵滴定溶液体积(ml)=C

水样消耗之硫酸亚铁铵滴定溶液体积(ml)=B

硫酸亚铁铵滴定溶液之当量浓度=N

化学需氧量(mg/l)=(C-B)×N×8,000/水样体积(ml)

记录：

水质检验报告。

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