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2010.12.12晴室温20℃
实验目的:合成尺寸均一的磁性FeO纳米粒子,约5克。
34
实验参考文献:S.J.Guo,D.Li,L.M.Zhang,J.Li,E.K.Wang,Biomaterials,2009,
30,1881。
实验所需药品:FeCl3.6H2O(分子量***)一瓶,无水NaAc(分子量***)一瓶,乙二醇(分
子量***)两瓶,乙二胺(分子量***)一瓶(注意:FeCl.6HO易吸潮,需快速称取;乙二
32
胺易挥发有腐蚀性,应在通风厨中量取!!)
实验所需器材:3个200mL的反应釜+3个磁子+1个量筒(100mL)+1个烧杯(500mL)+
强磁铁
实验时长及安排:实验时长——12小时(2个小时试剂准备+8个小时水热+2个小时材料
处理);安排——上午9点开始实验,晚上9点结束。
实验步骤:称取5.0克FeCl.6HO溶于100mL乙二醇中,然后加入15克无水NaAc和50mL
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乙二胺,搅拌30分钟后,200℃反应8小时,磁分离、反复洗涤、60℃真空干燥6h。(提
醒:反应之前应取出聚四氟内衬中的磁子,否则它会吸住生成的磁性纳米粒子!!!)
主要实验现象:
(1)FeCl.6HO在乙二醇中溶解良好,呈透明溶液;
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(2)加入NaAc后,溶液呈“糊”状,但很均匀;
(3)加入乙二胺后,溶液再次澄清;
(4)反应完成后,磁性粒子能够很好地分散在乙二醇中,约10分钟才能磁吸
完全;后续有多次洗涤后磁吸加快,约2分钟吸附完全。
实验小结:本次实验严格按照文献步骤,实验中未发现异常。经过文献调研并结合本次实验,初
步认为磁性FeO纳米粒子的生成的关键因素是使用了乙二醇作为溶剂:一方面,它具有良
34
好的极性,能够溶解FeCl.6HO等盐类物质;另一方面,它具有极高的沸点(约200℃),
32为高
温溶剂热提供了基本保证;第三,它具有温和的还原性,如此才能使得Fe3+变成Fe+8/3;第四,
它的极性和较高的粘度能够很好地分散纳米粒子。但是,体系中为何要加入无水NaAc和乙二胺、
磁性FeO纳米粒子形成的机理究竟如何,尚未可知,还需要进一步考虑。
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明日:在30克磁性纳米粒子表面包覆介孔氧化硅
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