SNT1865-2007 进出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1865-2007

进出口动物源食品中甲酬，霉素、

氟甲酬，霉素残留量的检测方法

液相色谱－串联质谱法

Determinationofthiamphenicolandflorfenicolresiduesinanimal-derived

foodforimportandexport-LC-MS/MSmethod

2007-04-06发布2007-10-16实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检度总局

SN/T1865-2007

目IJ~

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：朱晓雨、谢文、丁慧瑛、黄雷芳、莫君阳、钱艳。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

SN/T1865-2007

进出口动物源食品中甲矶霉素、

氟甲矶霉素残留量的检测方法

液相色谱－串联质谱法

1范围

本标准规定了动物源食品中甲枫霉素、氟甲枫霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于虾、鱼、禽肉、肠衣和蜂蜜中甲枫霉素、氟甲~flt霉素残留量的检测。

2测定方法

2.1方法提要

在碱性条件下用乙酸乙醋提取样品中甲~flt霉素、氟甲~flt霉素，正己皖脱脂，Crn固相萃取小柱净化，

液相色谱串联质谱测定和确证，外标法定量。

2.2试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馆水。

2.2.1乙酸乙醋：高效液相色谱级。

2.2.2正己皖：高效液相色谱级。

2.2.3甲醇：高效液相色谱级。

2.2.4氧化铀。

2.2.5元水硫酸铀：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

2.2.6氨水：25%～28%。

2.2.715%氧化纳水溶液：15g氯化铀溶解于100mL水中。

2.2.8乙酸乙醋：氨水（97:3，体积比）。

2.2.9甲枫霉素标准品Cthiamphenicol,CASJO.15318453,C12H15Cl2J05S）：纯度大于等于99%。

2.2.10氟甲枫霉素标准品Cflorfenicol,CASJO.7663994,C12H1sCl2JOsS）：纯度大于等于99%。

2.2.11甲枫霉素标准储备溶液：称取0.0100g甲枫霉素标准品，用甲醇溶解定容至100mL，溶液浓

度为100µg/mL1C～4℃冷藏保存。

2.2.12氟甲枫霉素标准储备溶液：称取0.0100g氟甲枫霉素标准品，用甲醇溶解定容至100mL，溶

液浓度为100µg/mL。1。C～4℃冷藏保存。

2.2.13混合标准工作溶液：临用前根据需要用甲醇：水(1:1，体积比）稀释至适当浓度作为混合标准

工作液，1℃～4C冷藏保存。

2.3仪器和设备

2.3.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

2.3.2旋转蒸发器。

2.3.3粉碎机。

2.3.4均质器。

2.3.5旋涡混合器。

2.3.6固相萃取柱：C1s固相萃取小柱，500mg，或相当