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苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶
实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重
结晶可以使它与杂质分离,从
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、
AgNO3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、
玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴
管、火柴。
实验步骤:
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏
水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯
加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内
壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧
杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,
避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷却的同时,
再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集
第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:
加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,
同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、
三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯
离子。
讨论:
该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?
答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提
前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?
答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?
答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成
的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。
冷却结晶时,是不是温度越低越好?
答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容
易包裹杂质。
如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净?
答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集
n次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。
若无,则氯化钠被除尽。
附:
苯甲酸
别名:安息香酸
分子式C7H6O2;C6H5COOH外观与性状鳞片状或针状结晶,
具有苯或甲醛的臭味
分子量:122.13蒸汽压:0.13kPa/96℃闪点:121℃
熔点:121.7℃沸点:249.2℃
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等
有机溶剂。
密度:相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21
稳定性:稳定
主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料
等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它
们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,
都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,
也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在
下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲
酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可
作染色和印色的媒染剂。
篇二:苯甲酸重结晶实验报告作业
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点
——10级班1
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合
物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶
解度不同,
使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在
热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析
出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被
提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或
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