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GBT3521-2008石墨化学分析方法

位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。

3.6本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.7溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如（1+1）、（1+2）、(m+n)等系指溶质体积于水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

3.8除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯，高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。

4实验方法

4.1水分测定方法

4.1.1方法提要

将试样在105℃～110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。

4.1.2仪器

4.1.2.1烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃～110℃。

4.1.2.2天平:感量0.1㎎。

4.1.3分析步骤

准确称取1g～2g未经干燥的试样，精确到0.1㎎。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中。置于105℃～110℃的烘箱中。打开盖子，烘1h～2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。

4.1.4结果计算

水分含量以质量分数ω1计，数值以10-2或％表示，按式（1）计算:

.....................（1）

式中:

m0——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

4.2挥发分测定方法(氨气保护法)

4.2.1方法提要

试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。

4.2.2仪器设备及材料

4.2.2.1天平:感量0.1㎎。

4.2.2.2烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃～110℃。

4.2.2.3热解炉:带气路系统的方管炉（见图1)。

4.2.2.4石英舟:装样量不小于1g。

4.2.2.5氮气:高纯氮(99.995％)可直接使用；纯氮（99.9％）需经净化后使用。

1——气体流量微调阀；

2——流量计；

3——方型石英管；

4——热解炉；

5——导样器；

6——石英舟和托盘；

7——炉口挡板；

图1热解炉系统流程图

4.2.3分析步骤

准确称取0.5g～1.0g经干燥的试样，精确到0.1㎎。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中。固定碳含量大于等于98％的石墨，将其放入已升温至400℃±10℃的热解炉中，在此温度下恒温1h；固定碳含量小于98％的石墨，将其放入已升温至950℃±10℃并已通入稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min～2min,将托盘推入高温带，开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口，取样，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷却室温，称量。

4.2.4结果计算

挥发分含量以质量分数ω2计，数值以10-2或％表示，按式（2）计算:

...........（2）

式中:

m——灼烧前干燥试样的质量，单位为克(g)；

m1——灼烧后试样的质量，单位为克（g）。

4.3灰分测定方法

4.3.1方法提要

试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。

4.3.2仪器设备及材料

4.3.2.1天平:感量为0.1㎎和0.01㎎。

4.3.2.2烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃～110℃。

4.3.2.3热解炉:带有气路系统的方管炉(见图1)或箱式高温炉。

4.3.2.4样舟:石英舟用于方管炉；方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为0.5g～3g。

4.3.3分析步骤

准确称取0.3g～1g(高纯石墨称取1g～2g)经干燥过的试样，精确到0.1㎎（高纯石墨精确到0.01㎎）置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900℃～1000℃的热解炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入热解炉中灼烧30min(引入氧气流时灼烧10min)取出，冷却，称重。如此反复，直至恒重。

4.3.4结果计算

灰分以质量分数ω3计，数值以10-2或％表示，按式（3）计算:

....................（3）

式中:

m——灼烧前干燥试样的质量，单位为(g)；

m2——灼烧后残余物的质量，单位为克(g)。

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