热分析技术(05)_原创精品文档.pdfVIP

热分析（ThermalAnalysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的

一种技术。程序控制温度是指按某种规律加热或冷却，通常是线性升温和降温。物质包

括原始试样和在测量过程中由化学变化生成的中间产物及最终产物。由于物质在受热过

程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法测试这种变化，由此进一步研究

物质的结构和性能之间的关系，反应规律等，在纺织领域热分析技术也有广泛应用。

热分析主要用于研究物质的晶型转变、熔融及升华等物理性质和分解、氧化及还原

等化学性质。热分析方法根据所测物理量的不同有不同种类，在纺织材料的研究中，最

常用的是差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TG）等。

一、差示热分析技术

(一)差热分析技术

差热分析（DifferentialThermalAnalysis，DTA）是在程序控制温度下测量物质与参

比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。

物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热

或放热现象。有晶型转变、沸腾、蒸发、熔融等物理变化及氧化还原、分解等化学变化。

有些物理变化虽然无热效应发生但比热容等物理性质变化，如玻璃化温度转变等。差热

分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

1.差热分析测量原理

如图15－28所示。将试样与参比物分别放在两只坩锅里，坩锅底部装有一对热电

偶，并同极串联接成差热电偶用于测量试样及参比物的温度。在试样和参比物的比热容、

导热系数和质量等相同的理想情况下，以线性程序温度同时对它们加热并测量它们各自

的温度。试样和参比物的温度及它们之间的温度差随程序温度（或时间）的变化如图15

－29所示，图中参比物的温度始终与程序温度相同，试样温度则随吸热和放热的发生而

产生变化，与参比物间产生温度差T。当试样在升温过程中没有发生热效应且与程序

温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性控制温度是一致的，ΔT为零，

ΔT－T（t）曲线为一条水平基线。当试样发生放热变化时，由于热量不可能从试样中

瞬间释放出来，因此，试样温度向高温方向偏离程序温度，ΔT﹥在曲线上是一个向

上的放热峰。当试样发生吸热变化时，由于试样不可能瞬间从环境中吸取足够的热量，

从而使试样温度低于程序温度，ΔT﹤0，在曲线上是一个向下的吸热峰。只有经历一个

传热过程，试样温度才能回复到与程序温度相同。由于是线性升温，可将ΔT－T图转

换成ΔT－t图，ΔT－T（t）图即为差热曲线（DTA曲线）。图15－30所示为高聚物DTA

曲线模式图。

差热曲线参比物温度

试样参比物

试样温度

电炉

吸热放热

温度（C）

O

图15－28差热分析测量原理图15－29温度差随程序温度（或时间）的变化

放

热玻璃化结晶氧化

（C）

TO0温度

吸

热熔融分解