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高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

汇报人：

2024-01-25

REPORTING

目录

引言

高效液相色谱法概述

实验部分

三聚氰胺含量测定结果

不确定度分析

结论与展望

PART

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引言

REPORTING

高效液相色谱法（HPLC）是一种广泛应用于食品、药品等领域中化学成分分析的重要技术。

奶粉作为婴幼儿主要食品之一，其安全问题一直备受关注。其中，三聚氰胺是一种具有潜在危害的化学物质，因此对其在奶粉中的含量进行准确测定具有重要意义。

本研究旨在建立一种基于高效液相色谱法的奶粉中三聚氰胺含量测定方法，并对测定结果的不确定度进行分析，为奶粉质量控制提供科学依据。

三聚氰胺是一种工业原料，非法添加到食品中可导致人体健康受到严重危害，如引起泌尿系统结石、肾功能损害等。

奶粉中三聚氰胺的污染事件曾引起广泛关注，因此对奶粉中三聚氰胺的检测具有重要的现实意义和公共卫生价值。

通过高效液相色谱法对奶粉中三聚氰胺进行准确测定，可以及时发现并控制问题奶粉的流通，保障婴幼儿健康。同时，对测定结果的不确定度进行分析有助于提高检测结果的准确性和可靠性，为相关监管部门提供科学决策依据。

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高效液相色谱法概述

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各成分在柱内被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

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高效液相色谱法（HPLC）是一种基于液相色谱技术的分离和分析方法。

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该方法利用高压输液系统将不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱。

分离效能高

检测灵敏度高

流出组分易收集

可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。

紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。

若采用大量程收集器，可实现制备。

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实验部分

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高效液相色谱仪（HPLC），配备紫外检测器；超声波清洗器；离心机；微量注射器；0.45μm滤膜。

三聚氰胺标准品；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；磷酸二氢钾（分析纯）；磷酸（分析纯）；超纯水。

试剂

仪器

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1.样品前处理

称取一定量奶粉质控样品，加入适量乙腈，进行超声提取。

离心分离提取液，取上清液过滤，待测。

C18反相色谱柱。

色谱柱

甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）（体积比为80:20）。

流动相

流速

1.0mL/min。

检测波长

240nm。

进样量

20μL。

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4.样品测定

将处理好的奶粉质控样品按上述色谱条件进样测定。

根据标准曲线计算样品中三聚氰胺的含量。

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1.数据处理

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采用Excel或专业色谱数据处理软件对实验数据进行处理。

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计算标准曲线回归方程及相关系数，评估线性关系。

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三聚氰胺含量测定结果

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选择适宜浓度的三聚氰胺标准品，通过高效液相色谱法（HPLC）进行测定。

以峰面积为纵坐标，三聚氰胺浓度为横坐标，绘制标准曲线，并得到线性回归方程。

标准曲线相关系数r应大于0.999，表明峰面积与浓度之间具有良好的线性关系。

通过向奶粉样品中添加已知量的三聚氰胺标准品，进行加标回收率实验，以验证方法的准确度。

计算加标回收率，若回收率在90%-110%之间，则表明方法准确度良好。

对不同浓度的三聚氰胺标准品进行测定，计算方法的精密度（RSD），若RSD小于5%，则表明方法精密度良好。

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PART

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不确定度分析

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样品制备

包括样品的称量、溶解和定容等步骤，可能引入的不确定度来源有天平精度、容量瓶精度以及操作过程中的随机误差。

仪器性能

高效液相色谱仪的性能状态，如色谱柱的分离效果、检测器的响应等，都会对测定结果产生影响。

标准品纯度

标准品的纯度不够高，或者存在其他杂质，会导致测定结果的偏差。

环境条件

实验室的温度、湿度等环境条件的变化，也可能对测定结果产生影响。

通过对样品进行多次重复测定，计算测定结果的平均值和标准差，从而得到A类不确定度。

A类不确定度

B类不确定度

合成不确定度

根据仪器性能、标准品纯度等因素，结合经验或相关文献数据，对B类不确定度进行评估。

将A类不确定度和B类不确定度进行合成，得到总的不确定度。

报告内容

应包括测定结果、不确定度来源、不确定度计算过程以及合成不确定度等信息。

报告格式

应按照相关规范或标准的要求进行编写，确保报告的准确性和规范性。

报告审核

应由专业人员对报告进行审核，确保报告的质量和可靠性。

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结论与展望

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本研究成功建立了高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量的方法，该方法具有准确性高、精密度好、操作简便等优点。

不确定度