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分光光度法测定土壤中的铁
摘要铁元素对于农作物的生长十分重要,植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用
原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点,所以被
广泛应用。土壤样品经预处理后,采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素,通
过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效铁元
素的测定。测定方法操作简便,线性范围大,同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量
元素。
关键词土壤;铁;原子吸收分光光度法;DTPA-TEA消解法
土壤作人类生存的根本,现代农业发展的基础,其必须含有充足的水分和养分。土
壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素,土壤中的微量元素虽然含量不高,
但对于农作物的生长不可或缺,如铁。植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态
铁,其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。铁有以下几个方面的功能:一是某些酶和辅酶的
重要组成部分;二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用;三是铁是氧化还
原体系中的血红蛋白(细胞色素和细胞色素氧化酶)和铁硫蛋白的组分[3-5]。铁还是固氮
酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分,在生物固氮中起着非常重要的作用,对于植物的光合
作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分
析方法,其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定
试样中被测元素含量的一种方法。原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始,1953年澳
大利亚的瓦尔西(A.Walsh)博士发明锐性光源(空心阴极灯),1954年全球第一台原子
吸收在澳大利亚由他指导诞生,在1955年瓦尔西(A.Walsh)博士的著名论文“原子吸
收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。20世纪50年代末期一些公司先
后推出原子吸收光谱商品仪器,发展了Walsh的设计思想。到了60年代中期,原子吸收
光谱开始进入迅速发展的时期
土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法,其非常适用于土壤提取液
的测定,提取液可直接喷雾,灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,元素之间的干扰较小,
可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,有良好的稳定性和重现性,仪器操作简便,
应用广泛。在测定土壤中金属元素时,微量元素铁锰锌铜不经分离直接一步测定[6]。不同
测定方法的区别在于对土壤样品的处理方式不同,处理方式包括微波消解法、硝酸—氢氟
酸—高氯酸分解法、王水—氢氟酸—高氯酸分解法,但这些处理方法存在样品处理不完全、
存在条件难于控制、结果偏差大、试剂具有一定危险性等缺点,而DTPA提取处理具有样
品处理后可以直接用于测定、条件易于控制、能有效地消除干扰、测定结果偏差小、准确
度高等优点[7-10]。
1材料与方法
1.1试验原理
DTPA可与n、Fe、Mn、Cu等金属离子进行螯合,形成具有高稳定性的螯合物,从
而减小溶液中金属离子的活度使土壤固相表面结合的金属离子解吸再补充到溶液中,在溶
液中积累的螯合金属离子的量是土壤溶液中金属离子的活度(强度因素)和这些离子由土
壤固相解吸补充到溶液中去的量(容量因素)的总和,这2种因素对测定土壤养分的植物
有效性是十分重要的。DTPA能与溶液中的Ca2+螯合,从而控制了溶液中Ca2+的浓度,
当提取剂加入到土壤中,使土壤液保持在pH值7.3左右时,大约有3/4的TEA被质子
化,可将土壤中的代换态金属离子置换下来;在石灰性土壤中,则增加了溶液中Ca2+浓
度,平均达0.01mol/L左右,进一步抑制了CaCO3的溶解,同时TEA可以提高溶液的
缓冲液能力。CaCl2的作用是提供大量的Ca2+,抑制CaCO3的溶解,避免一些对植物无
效的包蔽态的微量元素释放出来[11]。试验的操作条件必须标准化,如提取的时间、振荡
强度、水土比例和提取温度等。
1.2试验试剂、仪器
1.2.1试验试剂。一是DTPA提取剂:准确称取DTPA(二乙基三胺五乙酸,
C14H23N3O10,分析纯)1.9667g置于1000mL大
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