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一、波谱法及其应用物质在光的照射下,引起分子内部某种运动,从而吸收或散射某种波长的光。----波谱法波谱法包括的范围很广:紫外-可见光谱(UltravioletandVisibleSpectraUV)红外光谱(InfraredSpectraIR)核磁共振波谱(NuclearMagneticResonanceNMR)质谱(MassSpectrumMS)此外,拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱都属于波谱法范畴。
?紫外吸收光谱分子中最外层价电子在不同能级轨道上跃迁而产生的,反映了分子中价电子跃迁时的能量变化与化合物所含发色基团之间的关系。?-胡罗卜素几种有机化合的分子吸收光谱图。咖啡因阿斯匹林丙酮
?红外吸收光谱分子振-转光谱,由分子的振动-转动能级间的跃迁而产生的。鉴别分子中所含有的特征官能团和化学建的类型,进而确定化合物分子的化学结构。苯酚的红外光谱
?核磁共振波谱分子具有核磁矩的原子核H、13C(或115N、19F、31P等)在外加磁场中,通过射频电磁波的照射,吸收一定频率的电磁波能量,由低能级跃迁到高能级,并产生核磁共振信号。
质谱分析法用具有一定能量的电子流轰击被分析物质的气态分子,使之离解成正离子,部分正离子会进一步碎裂成各种不同质荷比(m/z)的粒子,在外加静电场和磁场的作用下,按质量大小将它们逐一分离和检测。8310055415098692920406080100m/e
比较:UV、IR、NMR、MS已成为测定有机化合物分子结构的主要工具。(1)测定方法的灵敏度:MSUVIR1H-NMR13CNMR(2)仪器的昂贵程度差距很大,NMR、MS远比UV、IR昂贵,FTIR要比普通IR昂贵。(3)从获取信息的多寡程度看,不仅要考虑获取信息的数量,还要考虑对获取信息的解析能力。综合比较:NMRMSIRUV(4)从实验所需的理论背景知识看:NMR》MSIR~UV
二、电磁波与波谱1.电磁波的性质光是一种电磁波,具有波粒二象性。光的波动性可用波长?、频率?、光速c、波数(cm-1)等参数描述:??=c光是由光子流组成,每个光子的能量:E=h?波数=1/?=?/c(Planck常数:h=6.626×10-J34.S)光的波动性和粒子性E=h?=hc/?光的波长越短(频率越高),其能量越大。单色光:单波长的光(由具有相同能量的光子组成)白光:由各种单色光组成的复合光
电磁波与光谱辐射波长分子运动光谱类型X射线真空紫外紫外0.1~10nm10~200nm200~400nm内层电子跃迁外层电子跃迁外层电子跃迁X射线谱电子光谱电子光谱可见红外微波400~800nm0.8~1000?m0.1~100cm外层电子跃迁电子光谱红外光谱振动与转动跃迁转动、自旋跃迁微波谱、顺磁共振核自旋跃迁核磁共振无线电波1~1000cm
三、分子不饱和度的计算在已知分子式的情况下,结构解析的优先步骤之一是求出不饱和度。U=1+n+1/2(n-n)431n、n、n分别为4价、3价、1价原子的个数。-431稠环芳烃不饱和度:U=4r-sr-稠环芳烃的环数s-共用边数例:r=3s=2U=4×3-2=10CHU=1+6+1/2(0-6)=4U=1+2+1/2(1-5)=166CHNO225
四、波谱实验样品的准备波谱测定前需根据样品的来源、性质、纯度、杂质组分不同以及不同波谱测定目的作样品的准备工作。1.样品量(1)首先取决于检测灵敏度。即不同波谱对样品需要的量不同。MS(10g)、UV(10g)、IR、NMR(几毫克)-12-6(2)与测定目的有关。一般定量分析比定性鉴定需要的量要多,以保证称量误差。(3)与样品分子结构有关。一般相对分子质量大的样品需要的量也多。另外被检测对象信号的大小也制约着取样量。(4)在UV、IR、NMR中使用微量测定装置可减少样品量。
2.样品的纯度影响鉴定结果准确程度的关键是被测物的纯度。样品纯度检验综合使用物理常数测定和色谱分析两种方法:(1)通过物理常数测定判定样品纯度固体样测熔点(m.p)。纯固体物质熔程0.5。C液体样测沸点(b.p)和折光率。纯样品有固定的沸点和折光率、小的沸点范围。(2)色谱法在样品纯度检验中的应用色谱法是常用的样品纯度检验手段之一,和物理常数测定结合使用。GC、HPLC、TLC是常用的手段。
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