灰分及几种重要矿物元素的测定剖析课件.pptVIP

第七章灰分及几种重要矿物元素的测定

§1灰分的测定一、灰分测定的意义1.判断食品受污染程度；2.评价食品的质量指标；3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响；4.反映动物品种、资料组分对其的影响。

例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3~0.5%，标准粉应为0.6~0.9%，

结构和营养素分布6％，由纤维素、半纤维素组成，含较高矿物质和脂肪6％～7％，含丰富的蛋白质、脂肪和VitB、矿物质83％，含大量的淀粉和一定量的蛋白质2％～3％，富含脂肪、蛋白质、矿物质、VitB、VitE

案例?河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。

二、概述1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。

2.灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？

3.粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分总灰分

4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO的含量。2

1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？3、灰分测定的意义是什么？

三、总灰分的测定(一)原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。

（二）灰化条件的选择1.灰化容器——坩埚坩埚盖子与坩埚要配套。坩埚材质有多种，常用的有：①素瓷②铂金③石英

①素瓷坩埚优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。

②铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。

2.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。

?温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。?所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。

3.灰化时间?一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。?总的时间一般为2~5小时，个别样品有规定温度、时间。?应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。

（三）取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。

灰分含量/%（按湿基计算）食品种类谷物、面包、面制品大米（糙米、大颗粒，生）玉米片（整粒，黄色）去胚玉米（整粒磨碎白色罐装）白米（大颗粒、生的、强化）小麦粒（整粒）1.51.10.90.61.60.71.5通心粉（干的、浓缩）黑麦面包

（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化1小时结果计算不恒重入干燥器冷却恒重取出30分钟

①瓷坩埚的准备②高温炉（马福炉）的准备(谷物及