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原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(王文海)
原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本
,
低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中目前已应用于多种
,,
领域随着原子吸收仪器的改进这项技术目前也得到了迅速的发展。原子吸收光谱法
,30,
用于冶金相关材料的分析如今已有近年的历史。因此这种方法目前已被广泛应
用。
1试样的分解
冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。为分析这些材
,,
料的化学成分必须将试样制备成溶液方可用原子吸收光谱法进行分析。目前采用
,
的方法有湿式分解法和熔融分解法在冶金分析中一般多采用湿式分解法。分解试样
,,,
之前应尽可能地了解试样的大致组分及其性质选择最合理的分解方法分解试样时
,
应尽量避免样品的损失及污染。选择分解方法时还必须注意所用的试剂与试样成分
,
形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化力求在分解试样的同时实现元素的分
,
离、富集和除去干扰元素。若能巧妙地利用化学过程达到上述目的则可明显提高分
析效率。
,,
在分解试样时为适合原子吸收分析的要求通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸
,,,,
或它们的混合溶液也可用苛性碱溶液通常能用酸溶就不用碱溶在分解完全的前
,,,
提下试剂用量以少为宜。溶解时的温度视具体元素的性质而定。在分解试样时应
,,
该把握使试样完全分解的原则还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象金属
,
的纯度也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素例如金属锌通常情况下易溶于稀
,,,
盐酸、硝酸和硫酸中但锌的纯度越高越难分解电解锌几乎不溶于稀硫酸。因此分
,
解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。另外有些金属或合金
,,,
与酸反应很剧烈。因此为防止溶解过程中的试样的损失应逐次加酸每次加入量
,,
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