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毛细管气相色谱法测定保健食品中大蒜素的含量

【摘要】目的建立气相色谱法测定保健食品中大蒜素含量的检

测方法。方法采用正交试验法，对保健食品中大蒜素的提取条件进

行了优化，并采用气相色谱法测定其含量。结果正交结果表明，选

取提取时间30min，料液比1：4，提取次数2次为最佳提取条件。

大蒜素的检测浓度在0.0591-0.3546mg·ml-1范围内呈良好的线性

关系，平均回收率为96.11%，rsd=1.39%。用本法测得保健食品中

大蒜素的含量为0.3757mg·g-1。结论采用气相色谱法测定保健食

品中大蒜素含量，该方法简便快速，结果准确可靠，可作为该保健

食品中大蒜素含量的测定方法。

【关键词】大蒜素；毛细管气相色谱法

大蒜（garlic）为百合科葱属植物蒜的鳞茎，性温味辣，具有

抗菌、消炎、祛风止痢功效，它的药用价值主要在于大蒜素

（allicin）［1］。大蒜素具有广泛的药理活性，如抗肿瘤、降低胆

固醇、抗血小板聚集、预防心血管疾病、降血压、抗氧化、护肝等

等［2-3］。近年来，随着大蒜类保健食品的开发利用，国内外对大

蒜素的研究也越来越深入，大蒜素含量已成为评价该类保健食品功

效成分的重要指标。本文采用毛细管气相色谱法测定保健食品中大

蒜素的含量。

1材料与试剂

kq-500e型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；

agilenthp6890n气相色谱仪（agilent公司），附氢火焰离子化检

测器（fid）。

保健食品（自制）；大蒜素标准品（以c6h10s3计，含量为88.4%，

中国食品药品检定研究院）；苯乙酮（天津市大茂化学试剂厂）；无

水乙醇、甲醇、正己烷（天津市富宇精细化工有限公司）；丙酮（上

海试剂总厂）；实验所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱条件：hp-55%phenylmethylsiloxane毛细管

柱（30.0m×320μm×0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：

250℃；升温程序：50℃保持1min，40℃·min-1升至140℃，再以

25℃·min-1升至200℃，保持2min；分流比：10：1；进样量：0.4

μl。

在此条件下分别吸取标准工作液和样液进样，得到大蒜素标准

品及保健食品的气相色谱图，见图1。以色谱峰保留时间定性、峰

面积内标法定量。

2.2溶液的制备

2.2.1苯乙酮内标溶液的配制精密称取苯乙酮0.1041g于100ml

容量瓶中，用无水乙醇：正己烷（体积比4：1）［4］溶解配制成

1.041mg·ml-1的内标储备液，静置过夜，备用。

2.2.2对照品溶液的配制精密称取大蒜素标准品0.0591g于

10ml容量瓶中（按c6h10s3计，精确到0.0001g），用无水乙醇：

正己烷（体积比4：1）定容，配制成5.91mg·ml-1的对照品储备

液。

2.3提取条件的确定

2.3.1正交实验考察保健食品中大蒜素的最佳提取条件影响保

健食品中大蒜素提取率的因素主要有提取时间、提取温度、料液比

等［5］，下面以提取时间（a）、料液比（b）、提取次数（c）三个

因素作为考察因素，选用l9（34）正交表进行实验，以确定最佳提

取条件。因素水平见表1。

采用spss软件对正交结果进行方差分析，a1b2c1为最佳提取条

件，即提取时间为30min，料液比1：4，提取2次为保健食品中大

蒜素的最佳提取条件。

2.3.2供试品溶液的制备［6-7］精密称取供试品4.0050g，根

据上述优化的条件提取，离心得到提取液置25ml容量瓶中，再加

入1.0ml内标储备液，定容，即得供试品溶液。

2.4标准曲线的绘制精密量取对照品储备溶液0.1、0.2、0.3、

0.4、0.5、0.6ml，分别置于10ml容量瓶中，再分别精密加入1.0ml

内标储备液，用无水乙醇：正己烷（体积比4：