（正式版）H-Y-T 169-2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法（正式版）.docxVIP

ICS07.060;13.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准HY/T169—2013

海水和卤水中溴离子的测定容量法

Testmethodforbromideioninseawaterandbrine—Volumetricanalysis

2013-11-13发布

2014-05-01实施

国家海洋局发布

I

HY/T169—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。

本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所。

本标准主要起草人：姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。

1

HY/T169—2013

海水和卤水中溴离子的测定容量法

1范围

本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精密度。

本标准适用于容量法测定溴离子含量小于6000mg/L的水样。

本标准检出限为0.57mg/L,定量下限为2.28mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB12805实验室玻璃仪器滴定管

GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3原理

在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯酸钠将溴离子定量氧化成溴酸根离子，溴酸根氧化碘离子为碘单质，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质，确定碘单质的量，即得到溴离子含量。反应方程式如下：

Br-+3ClO-→BrO?-+3Cl-

BrO?-+6I-+6H+→3I?+3H?O+Br-

I?+2S?O?2-→2I-+S?O?2-

4试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水：蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682中三级水的要求。

4.2氧化钙(CaO)。

4.3硼酸(H?BO?)。

4.4碘化钾(KI)。

4.5盐酸溶液(1+1):量取500mL浓盐酸，注入500mL水中混匀，冷却至室温备用。通风橱内操作。

4.6次氯酸钠溶液(1+1):500mL安替福民(次氯酸钠溶液，有效氯≥10.0%),加入500mL水中混

匀，18℃以下保存1个月。通风橱内操作。

4.7甲酸钠溶液(0.2g/g):称取200g甲酸钠，加800g水溶解。如溶液浑浊，过滤后使用。

4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L;c(Na?S?O?)=0.05mol/L;c(Na?S?O?)=0.01mol/L]

4.8.1配置

2

HY/T169—2013

按表1的规定称取硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)或无水硫代硫酸钠(Na?S?O?),用刚煮沸冷却的水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，放置阴凉处。

表1

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na?S?O?)/(mol/L)

硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)的质量m/g

无水硫代硫酸钠(Na?S?O?)的质量m/g

0.1

26

16

0.05

13

8

0.01

单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液移入500mL容量瓶中，用刚煮沸冷却的水稀释至标线，混匀。

4.8.2标定

按表2的规定称取碘酸钾(KIO?,基准试剂，预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移入1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，混匀。置于暗处，有效期为1个月。移取10.00mL碘酸钾溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(4.4),沿壁注入6mL盐酸溶液(4.5),塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至溶液由蓝色恰变为无色。重复标定，至两次滴定读数误差小于0.05mL为止。

表2

碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIO?)/