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能谱系统(EDS)特征X射线(CharacteristicX-ray) 内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线特征X射线具有元素的固有能量,根据它可以确定元素的种类,另外,根据谱的强度就可以确定其含量。特征X射线有两种展成谱的方法,即X射线能量色散谱方法(EDS)和X射线波长色散谱方法(WDS)EDS的分辨率约为135eV,比EELS(能损谱系统)和WDS低1~2个数量级,轻元素只能定性分析,但探测效率高,价格适中,约为US$60,000.-左右 第63页,共85页,星期六,2024年,5月能损谱系统(EELS)入射电子与样品中原子的交互作用分为两种,即弹性散射(ElasticScattering)和非弹性散射(InelasticScattering),将发生能量损失的电子谱展开就是EELS(ElectronEnergyLossSpectroscopy),根据它的能量值和强度分布就可以确定其元素,进行成分和价态的分析能量分辨率可达0.75eV(场发射枪时)或1.5eV(六硼化镧枪时)与EDS系统相比较,EELS对轻元素的成分分析有明显优势,可进行化学价态的分析;另外,如选择能量损失谱的一部分来成像,可获得能量过滤的像,价格贵,约US$200,000.-左右对于LaB6型透射电镜,原则上不推荐EELS系统第64页,共85页,星期六,2024年,5月 利用透射电镜,我们可以获得: 高分辨的结构像(形貌) 微区的结构信息(晶体衍射) 微区的成分的信息(EDS分析和EELS分析) 随着材料科学研究的不断深入(材料的表面、界面分析以及纳米材料研究等),分析的尺度越来越小… 图象的高分辨率和成分、晶体结构的高空间分辨率电镜是材料科学所需要的!第65页,共85页,星期六,2024年,5月Au第66页,共85页,星期六,2024年,5月CdS第67页,共85页,星期六,2024年,5月Fe2O3第68页,共85页,星期六,2024年,5月PbS第69页,共85页,星期六,2024年,5月TEM的发展更高分辨率FEITecnaiG2F20S-TWIN信息分辨率1.4?,能量分辨率0.7eVFEITecnaiG2F20S-TWIN+单色器和Cs矫正器分辨率达0.8?能量分辨率0.25eVFEI新型300kV场发射Titan:最高分辨率达到0.7?Cs3μmAnimageofanedgeandtwinboundary…andnothingelse!F30U-TWIN第70页,共85页,星期六,2024年,5月金刚石中碳原子排列象第71页,共85页,星期六,2024年,5月GrainBoundaryInvestigation
High-ResolutionImagingofSrTiO3HREMandHR-STEMimagesfromthesameSrTiO3bi-crystalboundary.SrTi第72页,共85页,星期六,2024年,5月Rotation-freeimaging1.2kx8kx150kx600kx第73页,共85页,星期六,2024年,5月2nmPoly-SiSiO2Si第74页,共85页,星期六,2024年,5月TiO2-SnSamplecourtesy:MexicanPetroleumInstitute(IMP)/MolecularEngineeringDepartmentHAADF-STEMimageofadifferentareashowing2-3nmSnaggregatesonTiO2needlescoatedwithacarboneouslayer.EDXanalysisshowsahigherthanaverageSnconcentrationforthisarea.20nm200nm第75页,共85页,星期六,2024年,5月第四章透射电镜的制样技术第76页,共85页,星期六,2024年,5月电镜的制样设备电镜制样是最重要的环节之一,应该给足够的重视 试样研磨器623(DiscGrinder) 超声波切片机601(UltrasonicDiscCutter) 挖坑机656(DimpleGrinder) 离子减薄仪691(PrecisionIonPolishingS
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