大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102226012A

(43)申请公布日2011.10.26

(21)申请号CN201110109497.7

(22)申请日2011.04.29

(71)申请人山东大学

地址250100山东省济南市历城区山大南路27号

(72)发明人张为灿卢雪梅

(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司

代理人李健康

(51)Int.CI

C08J9/26

C08J3/24

C08J3/14

C08J3/075

C08L5/04

B01J20/24

B01J20/28

B01J20/30

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方

法

(57)摘要

本发明公开了一种大孔交联海藻酸

钠凝胶球的制备方法，是将海藻酸钠和硫

酸钠混合物的水溶液滴加于氯化钙溶液

中，海藻酸钠形成凝胶球的同时，硫酸钠

形成硫酸钙沉淀，将海藻酸钠凝胶球用乙

醇洗净，然后，海藻酸钠凝胶球和环氧氯

丙烷反应形成交联海藻酸钠凝胶，溶解交

联海藻酸钠凝胶中的硫酸钙，洗净，制得

大孔径的交联海藻酸钠凝胶球。此法制的

大孔交联海藻酸钠凝胶球具有良好的牛血

清白蛋白吸附能力，在生物活性物质的提

取和纯化方面具有良好的应用前景。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，步骤是：

第一步：将重量比为1∶1-1∶8的海藻酸钠和硫酸钠的混和物溶于去离子水中，并

使海藻酸钠的浓度以g/mL计为1％-4％；

第二步：将上述溶液通过直径0.1-1.0毫米的针孔滴加入浓度以g/mL计为0.5％-10％

的氯化钙溶液中，其中氯化钙的总重量大于海藻酸钠和硫酸钠混合物总重量的3倍，

同时搅动氯化钙溶液，待滴加完成后，继续搅动0.5-36小时，得海藻酸钠凝胶球；

第三步：将第二步制得的海藻酸钠凝胶球用纱布滤出，并用乙醇洗净；

第四步：将上述洗净的海藻酸钠凝胶球于反应器中，加入其体积量1-2倍的乙醇或

异丙醇，搅拌后再加入其体积量0.2-2倍的环氧氯丙烷和以g/mL计5％-20％的

NaOH，搅拌，升温至40-110℃，反应4-24小时，冷却至室温，用纱布滤出交联后

的海藻酸钠凝胶球，再用乙醇洗净；

第五步：用0.05-0.2M的乙二胺四乙酸钠溶液或者2-5M的硝酸或者醋酸溶解步骤

四方法制得的交联海藻酸钠凝胶球中的硫酸钙，再用去离子水洗净，得大孔交联海

藻酸钠凝胶球。

2.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，其特征在于：步骤一

所述海藻酸钠和硫酸钠的混和物中，海藻酸钠与硫酸钠的重量比为1∶2-1∶6。

3.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，其特征在于：步骤二

所述氯化钙溶液的浓度以g/mL计为2-5％，继续搅动的时间为8-16小时。

4.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，其特征在于：步骤四

所述环氧氯丙烷的加入量是海藻酸钠凝胶球乙醇或异丙醇溶液体积的0.5-1倍。

5.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，其特征在于：步骤四

所述NaOH的加入量以g/mL计，是5-10g/100mL海藻酸钠凝胶球乙醇或异丙醇溶

液。

6.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，其特征在于：步骤四

所述反应温度是50-80℃。

7.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法，其特征在于：步骤五

所述乙二胺四乙酸钠溶液的浓度是0.1-0.15M；所述硝酸或者醋酸溶液的浓度是2-

3M。