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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ703—2014
土壤和沉积物酚类化合物的测定
气相色谱法
Soilandsediment—Determinationofphenoliccompounds
—Gaschromatography
2014-09-15发布
2014-12-01实施
环境保护部发布
HJ703—2014
目次
前言 iv
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 2
6样品 2
7分析步骤 3
8结果计算及表示 4
9精密度和准确度 5
10质量保证和质量控制 6
11废物处理 6
12注意事项 6
附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 7
附录B(资料性附录)目标化合物及参考保留时间 8
附录C(资料性附录)方法精密度和准确度 9
附录D(资料性附录)辅助定性参考色谱图 10
jii
iv
HJ703—2014
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中酚类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录,附录B至附录D为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:南京市环境监测中心站。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站和江苏省理化分析测试中心。
本标准环境保护部2014年9月15日批准。
本标准自2014年12月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
HJ703—2014
土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法
警告:实验中使用的试剂和标准溶液对人体健康有危害,操作过程应在通风橱中进行,按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中21种酚类化合物的测定,其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。
当取样量为10.0g时,21种酚类化合物的方法检出限为0.02~0.08mg/kg,测定下限为0.08~0.32mg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取,提取液经酸碱分配净化,酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性,用合适的有机溶剂萃取水相,萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离,氢火焰检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1氢氧化钠(NaOH)。
4.2盐酸(HC1):p=1.19g/ml。
4.3无水硫酸钠(Na?SO?):在400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于
干燥器中保存。
4.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5mol/L。
称取20gNaOH固体(4.1),用水溶解冷却后定容至100ml。
4.5盐酸溶液:c(HCl)=3mol/L。
量取125ml盐酸(4.2),用水稀释至500ml。
2
HJ703—2014
4.6二氯甲烷(CH?Cl?):色谱纯。
4.7乙酸乙酯(CH?COOC?H?):色谱纯。
4.8甲醇(CH?OH):色谱纯。
4.9正己烷(C?H??):色谱纯。
4.10二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂:4:1(V/V)。
4.11二氯甲烷与正己烷混合溶剂:2:1(VIV)。
4.12标准贮备液:p=1000mg/L。
可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液,也可用纯标准物质制备。包
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