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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ698—2014
水质百菌清和溴氰菊酯的测定
气相色谱法
Waterquality—Determinationofchlorothalonilanddeltamethrin
—Gaschromatographymethod
2014-03-31
发布
2014-07-01实施
环境保护部发布
HJ698—2014
目次
前言 iv
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 3
10精密度和准确度 4
11质量保证和质量控制 5
12废物处理 5
jii
iv
HJ698—2014
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:泰州市环境监测中心站。
本标准方法验证单位:江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2014年3月31日批准。
本标准自2014年7月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
HJ698—2014
水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法
警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1适用范围
本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。
当样品量为100ml时,本标准的方法检出限:百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L;测定下限:百菌清为0.28μg/L,溴氰菊酯为1.60μg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯,萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分离、检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时,应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1正己烷:农残级。
5.2百菌清标准溶液:p=100mg/L,溶剂为石油醚。
5.3溴氰菊酯标准溶液:p=100mg/L,溶剂为石油醚。
5.4浓硫酸(H?SO?)。
5.5无水硫酸钠(Na?SO?):
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
5.6氯化钠(NaCl):
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
2
HJ698—2014
5.7硫酸钠溶液:c(Na?SO?)=1.0mol/L。
称取142g硫酸钠(5.5)溶于少量水中,稀释至1000ml。
5.8氮气:纯度≥99.999%。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2色谱柱1:石英毛细管柱,30m×0.25mm,内涂5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚0.25μm。或其他等
效毛细管色谱柱。
6.3色谱柱2:石英毛细管柱,30m×0.25mm,内涂35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚0.25μm。或其他等
效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5振荡器。
6.6分液漏斗:100ml,250ml。
6.7微量注射器:10μl,50μl,100μl。
6.8干燥柱:长250mm,内径20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端,放入少量玻璃毛
或玻璃纤维滤纸,加入10g无水硫酸钠(5.5)。或采用其他类
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