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氧化钾和氧化钠的测定

氧化钾和氧化钠的测定

1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂：

（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18g/cm3，质量分数40%；

（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；

（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g甲基红溶于100ml乙醇中；

（4）、碳酸铵溶液：10g碳酸铵溶解于100ml水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；

（7）、加热板，铂皿；

（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL10个、250mL2个），吸量管（10mL2支），吸移管（25mL2支）。

3、试验前准备：

（1）、Na2O及K2O溶液的配制：

①、将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。

②配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。

③取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。

④将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。

⑤配制K2O的标准系列：分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列，待测。

⑥取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。

⑦取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。

（2）、仪器校准：

、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。

②、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。

、连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。

④、在坐标纸上作工作曲线。Y轴——指示读数值X轴——溶液浓度（ppm）未知溶液浓度按插入法查得。

4、试验步骤：

（1）、制备水泥可溶性碱含量溶液：称取样品0.2000g，精确至

?4.6??氧化钾、氧化钠标准溶液?

??4.6.1??氧化钾、氧化钠标准溶液的配制?

?????称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。?

??4.6.2??工作曲线的绘制?

?????吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。?

?????吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。?

5?分析步骤??

5.1??总碱度的测定方法?

5.1.1吸取一定量的试样置于150ml的瓷蒸发皿中，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1＋1），使溶液呈黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸20min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1＋1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。?

5.1.2插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮，压力调整至0.15MPa左